DESTILACION A PRESION REDUCIDA (LAB)

Destilación a presión reducida

44

Q. Orgánica I (1311)

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

OBJETIVOS

a) Efectuar una destilación a presión reducida para conocer sus características y

factores que intervienen en ella.

b) Aplicar la técnica de destilación a presión reducida en la purificación y separación

de líquidos de baja presión de vapor.

c) Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las

temperaturas, en una destilación a presión reducida.

ANTECEDENTES

a) Destilación a presión reducida. Relación entre la presión y la temperatura.

b) Aplicaciones de la destilación a presión reducida. Características de las

sustancias susceptibles de purificarse por destilación a presión reducida.

c) Nomogramas y su interpretación. Manómetros.

INFORMACIÓN

a) El punto de ebullición de las sustancias varía en relación directa con la presión.

b) La relación entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido

está determinada por su comportamiento presión de vapor-temperatura.

c) Muchos líquidos orgánicos no pueden ser destilados a presión atmosférica debido

a que se descomponen al llegar a su punto de ebullición o por debajo de éste,

esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200 ºC.

d) Estas sustancias se purifican o separan por una destilación a presión reducida

para evitar su descomposición.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO DE DOS ALUMNOS

Matraz redondo fondo plano de

una boca

1 Vaso precipitado de 250 mL 1

Portatermómetro 1 Recipiente para Baño María 1

Refrigerante para agua con

manguera

1 Matraces bola de 25 mL 2

Termómetro de -10 a 400 ºC 1 T de vacío 1

Matraces Erlenmeyer de 50 mL 2 Mangueras para vacío 2

Destilación a presión reducida

Q. Orgánica I (1311)

45

Embudo de vidrio 1 Matraz Kitasato de 250 mL 1

Pinzas de 3 dedos con nuez 2 Parrilla de calentamiento y

agitación.

1

T de destilación 2 Barra magnética 1

Probeta graduada de 25 mL 1 Tapón de hule monohoradado

para Kitasato

1

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Propilenglicol

Anaranjado de metilo

Agua

PROCEDIMIENTO

Destile 25 mL de la mezcla que se le proporcione, utilizando un equipo de destilación

simple a presión reducida como el que se muestra en la figura 1.

(Nota 1).

Para colocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para evitar que se

ensucie la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas deben estar limpias y

correctamente engrasadas.

Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz esté correctamente asentado

en el centro de la parrilla, regule la agitación y la presión deseada, (Nota 2), comience

el calentamiento en forma moderada para evitar sobrecalentamiento y proyecciones.

Conforme a las variaciones de temperatura, separe las diferentes fracciones.

Al terminar de destilar la última fracción (sin llegar a sequedad), suspenda el

calentamiento, deje enfriar el sistema de destilación, cierre la llave del vacío y desmonte

cuidadosamente el resto del equipo.

Anote los volúmenes y temperaturas de destilación de cada fracción. Entregue al

profesor las fracciones separadas. Finalmente localice en el nomograma las presiones a

las que destilaron las fracciones separadas.

Anote sus resultados en la siguiente tabla.

Fracción Temperatura de

destilación (ºC)

Volumen (mL) Presión (mm Hg)

1

2

Destilación a presión reducida

46

Q. Orgánica I (1311)

Notas:

(1) Utilizar el equipo de destilación (simple o fraccionada) dependiendo de la naturaleza

del líquido. El profesor le indicará lo conveniente.

(2) Ajuste el termopozo para sostener firmemente el termómetro, porque al abrir el vacío

éste pudiera resbalar y romper el matraz.

Figura

...