DETERMINACION GRAVIMETRICA DE LA LECHE.

INTRODUCCIÓN

El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento esencial para la vida humana; tal es así que en una persona adulta entre un 1.5y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas. Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los frutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura también aporta calcio. La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo, además, la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido aproximado de un87 % de agua, la leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, unas en emulsión, como las grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, proteínas, sales, etc. Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la gravimetría, las volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica y la espectrofotometría de absorción atómica, la potenciómetria directa.

FUNDAMENTO TEÓRICO

En el caso de la determinación de calcio en leche, en primer lugar debemos de separar el calcio presente del resto de componentes de la muestra. Para ello se trata una muestra de la misma con ácido tricloroacético y se agita la disolución. Se observa la aparición de 2 fases, una fase líquida, el suero, que contiene el calcio, y otra fase, con aspecto de sólido pastoso, que contiene el resto de los constituyentes de la leche (básicamente proteínas y grasas).

Se separan ambas fases empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues. El precipitado obtenido se lava con agua destilada, recogiéndose las aguas de lavado junto con el filtrado, que contendrá el calcio originalmente presente.

El líquido procedente del filtrado anterior se diluye con agua destilada en un vaso de precipitados. Se introduce el vaso en un baño termostatizado (60-80 ºC) y se deja que alcance la temperatura del mismo. Se adiciona disolución de Na2C2O4 y, a continuación, se adiciona lentamente una disolución diluida de amoníaco, observándose la aparición de un precipitado de color blanco. La adición de amoníaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9. Se comprueba que ya no precipita más calcio mediante la adición de un poco más de oxalato de sodio.

Se agita y a continuación se mantiene la disolución durante unos 30 minutos en el baño termostatizado, añadiendo, de vez en cuando, unos mililitros de la disolución de amoníaco con objeto de reponer las pérdidas como consecuencia de la evaporación. Transcurridos unos 30 minutos de digestión del precipitado, se enfría la suspensión en un baño de hielo durante unos 15 minutos y se procede al filtrado por succión a vacío muy suave, utilizando placas filtrantes previamente pesadas. Se recoge todo el precipitado, y se lava con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas que acompañen al precipitado.

Una vez lavado el precipitado, se lleva la placa filtrante (con la ayuda de unas pinzas) a una estufa a 110-120 ºC, y se seca el precipitado obtenido de CaC2O4.H2O durante una hora. A continuación se introduce la placa filtrante en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y se pesa. Repetir el proceso hasta peso constante. El filtrado también puede realizarse sobre papel sin cenizas, y con la ayuda de un crisol de porcelana previamente tarado, puede calentarse a la llama y calcinarlo a una temperatura de 500 °C durante 1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa. En este caso el precipitado pesado es carbonato cálcico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales y reactivos

• Beakers de 250 mL

• Baguetas

• Piseta

• Probeta de 50 mL

• Crisoles con tapa

• Lunas de reloj

• Estufa

• Mufla

• Desecador

• Embudos

• Balanza analítica

• Plancha de calentamiento

• Soporte universal

• Nuez y aros porta-embudos

• Pinza para crisoles

• NH4OH concentrado

• Solución Saturada de oxalato de amonio

• Solución de oxalato de amonio (1.0 g/L)

• Rojo de metilo

• HCl (1 + 1)

Materiales utilizados durante la práctica realizada

PARTE EXPERIMENTAL

1.

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