Determinació De Manganés En Acer

Objectiu

Determinar el % de manganès en un acer a partir de les mesures d’absorbància obtingudes en un espectrofotòmetre visible, prèvia oxidació de manganat amb periodat en medi àcid.

Material i aparells

Vasos de precipitats

Pipetes aforades de 2, 5, 10, 15 i 50 mL

Balança Sartorius Genius ME215P

Balança Metler Toledo

Matrassos de 50, 100 i 200 mL

Placa calefactora

Campana extractora

Cubetes plàstic 1cm

Instruments

Espectrofotòmetre Beckman model 24

Reactius

Aigua destil•lada tipus II

Preparació de la mostra

Es pesen 0,5 g d’acer en un vas de precipitats petit, s’hi afegeixen 50 ml d’àcid nítric 1:3 i s’escalfa fins a dissolució. Es bull durant uns minuts per tal d’eliminar els òxids de nitrogen. S’hi afegeix, amb precaució i de mica en mica, 1 g de peroxodisulfat d’amoni i es bull suaument durant de u o quinze minuts. Un cop s’ha aconseguit una dissolució clara (incolora), es deixa refredar, i es traspassa a un aforat de 100 ml, i es porta a volum amb aigua destil•lada tot rentat el vas diverses vegades, per tal d’assegurar-se que tot el manganès passa a l’aforat.

Es pipetegen dues alíquotes de 25 ml de la dissolució, una d’elles es porta a un aforat de 100, s’hi afegeixen 5 m d’àcid fosfòric del 85% i es porta a volum amb aigua. Aquesta dissolució serà el blanc de la mostra. L’altra alíquota es passa a un vas de precipitats petit, s’hi afegeixen els 5 ml de fosfòric i 0,25g de KIO4 i es porta a ebullició incipient durant 10 minuts. S’observa la coloració del permanganat format. Es deixa refrescar i es porta a volum en un aforat de 100 ml.

Com que ho haurem fet per duplicat, tindrem quatre aforats dels que contindran les mostres desconegudes 1 i 2, i dos més amb els blancs corresponents a cadascuna d’elles.

Calibratge

Es mesuren amb pipetes aforades 5,10 i 15 ml d’una dissolució patró de 100 mg/L que s’haurà preparat a partir de la de 1000 mg/L, es porten a tres vasos de precipitats petits, s’hi afegeixen 5 ml de fosfòric i 4 ml de nítric concentrat. Després hi afegirem 0,25 g de KIO4, per tal d’oxidar el Mn2+ a permanganat, i es procedeix tal i com hem fet amb les mostres. Quan les dissolucions patró estan fredes, es porten a volum en aforats de 100. Es calcula la concentració dels patrons a partir del volum agafat de la dissolució de 100 ppm i el volum al qual els hem portat i es rotulen com a patró 1,2 i 3. A continuació es prepara un blanc pels patrons, que conté la mateixa concentració de nítric, fosfòric i periodat de potassi.

Mesures d’absorbància

A continuació es procedeix a mesurar les absorbàncies de les dissolucions dels patrons i de les mostres a una longitud d’ona de 545 nm, cadascuna contrastada amb el seu blanc. Abans de fer les lectures s’ha d’ajustar el zero, utilitzant el blanc corresponent en cada cas.

Un cop anotades les lectures d’absorbància al diari es construeix la recta de calibratge. Amb les absorbàncies de les dues mostres, a partir de la recta obtinguda, i tenint en compte les dilucions fetes, es calcula el % de manganès en l’acer. Com que es tindran dos

...