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Gravimetria Del Anion Sulfato


Enviado por   •  2 de Julio de 2014  •  1.563 Palabras (7 Páginas)  •  454 Visitas

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Experimento Nº 05

Experimento Nº 08

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL ANIÓN SULFATO PRECIPITADO COMO SULFATO DE BARIO

OBJETIVO

Determinar la cantidad de sulfato existente en una muestra, por la cantidad de precipitado de sulfato de bario formado.

II. FUNDAMENTO TEORICO

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito ( la especie que se analiza ). Como la masa puede medirse con exactitud, los métodos gravimétricos se cuentan entre las mas exactas en la química analítica.

El método que aquí se estudiará tiene como fundamento la precipitación del sulfato de bario, que es escasamente soluble en soluciones acuosas; consiste en agregar lentamente una solución diluida de cloruro de bario a una solución caliente de sulfato, ligeramente acidificada con ácido clorhídrico.

El precipitado se filtra, se lava con agua, se calcina cuidadosamente al rojo y se pesa el sulfato de bario.

El porcentaje en peso de sulfato se calcula a partir de! peso de sulfato de bario.

Esta Determinación constituye un buen ejemplo para visualizar las distintas operaciones en la determinación gravimétrica de un precipitado cristalino como es el sulfato de bario. Además proporciona un ejemplo típico de precipitado sujeto a impurificaciones por efecto de los fenómenos de precipitación. Se tratará de obviar estos fenómenos en la forma más adecuada (acidificación de la solución, digestión, lavado del precipitado, etc.)

Se determinará el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente ácido con solución diluida de cloruro de bario, digestión del precipitado, filtración, lavado con agua caliente, calcinación al rojo y pesada como sulfato de bario.

- Precipitación cuantitativa.

El sulfato de bario es poco soluble en agua a temperatura ambiente: entre 3 y 4 mg por litro. En la práctica la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia del ión bario en exceso en las aguas madres. Por esto en la precipitación se utiliza siempre un exceso de un 10 % de cloruro de bario. El sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada. Este hecho reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado. No se requiere el uso de electrolitos en la solución de lavado, ya que el precipitado no peptiza.

El sulfato de bario es mas soluble en medio ácido que en agua pura. Esta situación es consecuencia de que el ácido sulfúrico no es por completo un ácido fuerte. La primera etapa de su ionización transcurre hacia la derecha, hasta ionización prácticamente completa, pero la segunda etapa sólo transcurre levemente hacia la derecha (K2 = 1.2 x 10 -2). Pero a pH = 5 y con un exceso de bario las pérdidas por solubilidad a causa de la formación del ión bisulfito son insignificantes.

H2SO4 ------------- H+ + HSO4 –

HSO –-------------- H+ + SO4 -2

III. MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 vasos de 400 mI

- 2 pipetas de 10 y 25 mL

- Bagueta y luna de reloj

- Soporte universal y Aro para embudo

- Embudo

- Papel de filtro watman cuantitativo

- Solución problema de CuS04

- Solución de BaCl2 aproximadamente 0,2 M,

- HCI concentrado

- Desecador

- Estufa Eléctrica

- Un termómetro hasta 120 ºC

- Un crisol de porcelana.

PARTE EXPERIMENTAL-PROCEDIMIENTO

Pesar aproximadamente 0,5gr de la muestra de sulfato, colocarla en un vaso de 400mL, añadir aproximadamente 25 mL H20, disolver la muestra agitando con una varilla de vidrio, agregar 0,3 – 0,6 mL de HCl concentrado y diluir hasta 200 – 250 mL, cubrir el vaso con una luna de reloj, calentar el líquido hasta a ebullición y añadir gota a gota una solución de BaCl2, al 5% de BaCl2.2H2O (aproximadamente 0,2M) manteniendo una agitación constante y se mantiene, justamente a ebullición, después de añadir aproximadamente 20mL BaCl2 de la solución BaCl2 se deja sedimentar el precipitado durante uno o dos minutos, añadir más gotas del BaCl2 y comprobar que en el líquido que sobrenada no se forme más precipitado, de no ser así, continuar añadiendo más solución de BaCl2 comprobando siempre la formación de precipitado como se hizo anteriormente, repetir esta operación hasta que exista un exceso de precipitante. No dejar que el volumen de la solución se haga menor de 150 – 200 mL, añadiendo agua de ser necesario. Conservar la solución caliente durante una hora permitiendo la precipitación completa de todo el sulfato de bario, en todo momento no permitir que la solución hierva. Mantener, el vaso cubierto con una luna de reloj y cuando éste se retire lavarlo sobre el vaso con un chorrito de agua destilada, no colocar las lunas de reloj con la cara inferior sobre la mesa, donde puede recoger impurezas, si esto sucediera enjuagar la luna en otro lugar antes de volver a ponerlas sobre el vaso.

El precipitado sedimenta rápidamente y se obtiene un líquido claro que sobrenada, probar que él no tiene sulfato por adición de más gotas de solución de cloruro de bario si da resultado negativo se procede a decantar cuidadosamente, la solución que sobrenada a través de un papel de filtro previamente pesado, nuevamente ensayar en el liquido del filtrado con una gotas de BaCI2 , si no se forma precipitado eliminar el líquido, enjuagar el vaso y hacer pasar el líquido por el papel de filtro. Trasladar todo el precipitado del vaso al filtro

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