Gravimetria

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PRACTICA NO 3

GRAVIMETRIA

INTRODUCCION

La determinación gravimétrica de hierro como oxido férrico (Fe2O3) se basa en la oxidación del fierro en la muestra a fierro (III) y la precipitación del fierro con un pequeño exceso de hidróxido de amonio. La solución que contiene fierro se hierve después de agregar HCl y HNO3 para asegurar que el metal se encuentre en solución y para que la oxidación del fierro en la muestra sea a fierro (III). Es necesaria la oxidación del fierro a sal férrica, para obtener solo el hidróxido férrico, ya que el hidróxido ferroso es bastante soluble en las condiciones del método. El hidróxido férrico tiene un producto de solubilidad muy pequeño, lo que le permite una precipitación total, y lavados abundantes con agua caliente. Estos lavados son necesarios, ya que el hidróxido, por su consistencia gelatinosa tiene a ocluir y a adsorber principalmente sales alcalinas, eliminables casi totalmente solo por lavados abundantes. Sabemos que el Fe (III) se oxido completamente cuando o se torna de un coloración café-rojizo en lugar de la que había originalmente que era de un amarillo claro. Al precipitar con NH4OH, hay que tomar en cuenta que el precipitado es un coloide por lo que es complicado que precipite inmediatamente por lo que se tiene que agregar una cantidad considerable de NH4OH para que reaccione por completo para que forme el Fe (OH)3 hasta que se forme el coloide además se le pone un exceso de NH4OH para asegurarnos que la reacción se llevara a cabo completamente. No es conveniente hervir la solución largo tiempo después de efectuada la precipitación, para evitar que el hidróxido se disperse perdiendo las partículas su tendencia a conglomerarse y dificultando notablemente la filtración. El precipitado y el papel se colocan dentro de un crisol de porcelana tarado, con precaución se caliente este, hasta que se haya evaporado el agua y después se calcina con intensidad creciente con objeto de incinerar el papel a no muy alta temperatura y evitar la reducción del óxido por el carbón. La calcinación puede hacerse bien sea con un buen mechero de bunsen o a la mufla eléctrica; si se emplea el primero debe evitarse que gases reductores penetren al crisol, los cuales pueden reducir el óxido férrico a oxido ferroso-férrico. Si, por otra parte, se emplea la mufla eléctrica, la temperatura no debe excederse de los 1000 °C, ya que en tal caso también se descompondría el óxido férrico en el mismo sentido de la reducción. Se tiene que evitar que el Fe2O3 se reduzca cuando entra en la mufla ya que cuando se calcina el papel filtro en la mufla se desprende CO2 y otros compuestos reductores. Así que la mejor opción es utilizar un mechero de bunsen para el momento de calcinar y que los compuestos reductores se esparzan en el aire y ya luego se coloca en la mufla.

METODOLOGIA

PREPARACION DEL CRISO

Se marcó un crisole de porcelana, se los calentó para que tengan un peso constante, después se los dejo enfriar después se procede a pesar hasta que el peso sea de 0.5mg

PREPARACION DE LA MUESTRA

Se tomó una alícuota de 5ml y se lo puso en un vaso de precipitado de 250ml se añadió 15ml de agua, 1ml de ácido nítrico concentrado y se dejó calentar hasta antes de que empezará a hervir.

PRECIPITACION

Se añadió a la disolución caliente poco a poco y agitando, amoniaco hasta que huela débilmente a amoniaco. Se tapó el vaso con un vidrio de reloj y se calentó hasta ebullición, dejando hervir hasta 5 minutos, se retiró el vaso del calor, y se lavó el reverso del vidrio reloj con un chorro de agua caliente, recoger los lavados en el vaso, y se deja enfriar el tiempo suficiente

FILTRADO Y LAVADO DEL PRECIPITADO

Se decantó el líquido sobrenadante sobre un papel de filtro sin ceniza de poro grueso se procuró que el precipitado quedara en el vaso, en donde se lavó por decantación con porciones de 50ml de disolución caliente de NH4NO3. Finalmente, se transfirió el sólido, se dejó escurrir el papel filtro, con el precipitado se retiró del embudo se dobló el filtro y se transfirió al crisol de porcelana.

RESULTADOS

¿Cuáles son las reacciones en las que está implicado el Fe(III) hasta la obtención de Fe2O3 anhidro?

Fe(H2O)63+ + 3 NH3  Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+

Fe(H2O)3(OH)3  Fe2O3 + 9 H2O

Explicar cómo se prepara una disolución al 2% (p/v) de nitrato amoniaco (100ml)

%p/v=(gSoluto*100)/(ml de Solucion)

%p/(v*100)*ml de solucion=gSoluto

2%* (100 ml Solucion )/100=gSoluto

2=g de nitatrato de amonio

Crea el Baño de hielo y pon el matraz dentro de este.

2. Vierte ácido nítrico en el matraz, después vierte cuidadosamente el amoniaco sin hacer un movimiento brusco al depositarlo, aléjate ya que empezará a reaccionar en la reacción obtendremos en el matraz Nitrato de Amonio + Agua y se desprenderá un gas.

PESO CRISOL

Antes de calentar 25.320 g

Después de calentar 25.316 g

VOLUMEN DE AMONIACO=1.0 ml

PESO PAPEL FILTRO=0.173g

PESO PAPEL FILTRO CON MUESTRA=0.178g

PESO MUESTRA=0.005g

2 Fe  Fe2O3

Factor gravimétrico=Fe/(2*F2O3)

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