Informe Purificacion De Acido Benzoico

Purificación de ácido benzoico. Química Orgánica.

INTRODUCCION

Una técnica de purificación de compuestos sólidos es la recristalización, la que se basa se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura. Esta fue una de las técnicas trabajadas en este laboratorio, purificando acido benzoico (solido incoloro) Consiste principalmente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente en caliente para obtener una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará separándose el sólido en forma de cristales. (1).

Otra de las técnicas utilizadas fue la determinación del punto de fusión con el fin de verificar la pureza de ambas sustancias con y sin presencia de carbón activado. Para esto fue necesario tener en cuenta que cuando un sólido está puro, la fusión del mismo se produce a una temperatura casi constante con un rango de 1-2 ºC (2).

OBJETIVOS

-Purificar acido benzoico por métodos de re cristalización y punto de fusión.

-Verificar la pureza de la muestra con carbono activado y de la muestra pura, por medio de punto de fusión.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Cristalización simple: se masó 0,5 g de la muestra problema y se colocó en un matraz, luego se calentó el disolvente, en este caso agua, y se depositó en el matraz. Posteriormente se pone a calentar la solución hasta que ebulla. Una vez que ya alcanzó su ebullición, se procedió a filtrar por gravedad, con la ayuda de un embudo precalentado y papel filtro humedecido con agua caliente, se dejó enfriar y luego se puso en baño de hielo hasta que se formaran los cristales. Se separaron los cristales del disolvente por filtración al vacío y se secaron en una estufa.

Cristalización con carbón activado: Se realizó el mismo procedimiento, solo con la diferencia que a la muestra problema se le agregó una punta de espátula de carbón activado. Luego de todo el procedimiento se calculó el porcentaje de rendimiento del producto puro y se compararon resultados, de acuerdo al uso del carbón activado. Y también se comparó el punto de fusión del ácido benzoico puro y de la muestra que se estudió.

RESULTADOS

Cristalización simple (ver tabla 1 anexos): se obtuvo un 58% de rendimiento de la muestra problema.

Cristalización con carbón activado (ver tabla 2 anexos): se obtuvo un 20% de rendimiento de la muestra problema.

El rango del punto de fusión de la muestra sin carbón activado fue mayor en comparación al rango del punto de fusión de la muestra con carbón activado, obteniendo así un producto más puro, pero con un porcentaje de rendimiento menor.

DISCUSION

El carbón activado es un producto que posee una estructura parecida a la del grafito, cristalina reticular pero menos perfecta, es altamente poroso. Lo que produce que el carbón se “active” son las altas temperaturas, la atmósfera y la inyección de vapor del proceso de fabricación del carbón activado, lo que crea la porosidad. Esta porosidad le da la característica de tener alta adsorción (los átomos en la superficie de un sólido, atraen y retienen moléculas de otros compuestos, entre mayor superficie tenga el sólido, mejor adsorbente será). Es ideal para remover impurezas orgánicas que causan color, olor o sabor indeseable, ya que es una técnica económica y sencilla. El único “pero” del uso del carbón activado, es que se logra un porcentaje menor de rendimiento, ya que al adsorber las impurezas del compuesto puede que también se adsorba parte del compuesto, por lo tanto la masa final del compuesto va a ser menor. (3).

El punto de fusión puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de sustancia dentro de un pequeño tubo capilar en el equipo digital “melting point”.

Las mezclas puras tienen generalmente puntos de fusión precisos, mientras que las muestras impuras de los mismos compuestos funden a más baja temperatura y en un intervalo más largo. Si la temperatura a la que el sólido puro funde es idéntica a la que la sustancia fundida solidifica o congela, se estará en condiciones de equilibrio. De esta manera, temperaturas y precisión de la fusión, son criterios útiles en la apreciación del grado de pureza de la sustancia en observación (4).

Uno de los puntos importantes a considerar son las características necesarias que debe presentar el solvente a utilizar. De esta manera, un disolvente ideal será aquel que disuelva muy bien el compuesto en alta temperatura y muy poco en frio, que no reaccione con el compuesto a cristalizar, que presente punto de ebullición menor que el punto de fusión para que este no funda al disolver, entre otras. Si no hay algún disolvente que disuelva bien el producto en caliente y mal en frio, es mejor utilizar mezclas, guiándonos por la regla de “Lo semejante disuelve a lo semejante”. Cabe destacar que el mejor disolvente para la recristalización es aquel que el material es insoluble a la temperatura ambiente (5).

CONLCUSIÓN

El uso de carbón activado en la purificación de sustancias es muy útil debido a, principalmente, su superficie porosa, pero también al utilizarlo, corremos el riesgo que absorba el compuesto que se desea purificar, obteniendo un porcentaje de rendimiento menor del producto puro.

La técnica de cristalización es un método común a la hora de purificar compuestos orgánicos sólidos, pero se debe utilizar un solvente adecuado, de acuerdo a las propiedades que tenga la muestra problema a estudiar.

REFERENCIAS

(1) Ocampo R., Rios L., Betancour L., Ocampo D.(2008). Dependencia de la solubilidad con la temperatura. En Curso práctico de química orgánica (pp.26). Manizales, Colombia: Universidad de Caldas.

(2.a)(4.b)Owen R. (1967). Punto de fusión. En Experimentos de química organica (pp.a.32) (pp.b.170-171) España: Reverté.

(3) Deiana, A.C., Petkovic, L.M., Noriega, S.E. (1998) Carbón activado a partir de materias primas regionales. Información Tecnológica. 9, 89-90.

(5)

Rodriguez F. (2003). Propiedades y aplicación del carbón activado. En Procesos de ¬¬-potabilización del agua e influencia del tratamiento de ionización (pp.170-171) Madrid: Diaz de Santos.

(5) H.D. Durst; G.W. Gokel (2007). Técnicas básicas de laboratorio. En Química organica experimental (pp. 60-61) Barcelona, España: Editorial Reverté.

Anexos

Tabla 1: Cristalización simple

Masa producto impuro Masa producto puro % rendimiento Punto de fusión

0,5 g 0,29g 58% 122-125

Se obtuvo un mayor porcentaje de rendimiento, pero el rango del punto de fusión varió más, en comparación a la muestra con carbón activado.

Tabla 2: Cristalización con carbón activado

Masa producto impuro Masa producto puro % rendimiento Punto de fusión

0,5 g 0,10 g 20% 122-123

Se obtuvo un menor porcentaje de rendimiento, pero el rango del punto de fusión varió menos, en comparación a la muestra sin carbón activado. Se obtuvo un producto más puro.

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