Métodos De Descomposición Por vía Seca En Muestras De Rocas Y Minerales

INTRODUCCIÓN

Método de Lassaigne o fusión alcalina.

Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. Las pruebas con sodio metálico se realizan un poco más seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y nitrados.

La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno, azufre, halógenos), de los que comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono, se pueden realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de fusión con sodio para formar sales, que generalmente son iónicas y solubles en agua. Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas coloreadas o formando precipitados, que revelarán la presencia de éstos. En algunos casos la coloración o precipitado, puede variar por la manera o forma de manipular los reactivos, por ejemplo si se añade un exceso o falta de compuesto problema o de los reactivos, puede ser por una mala fusión con el sodio etc.).

Por otro lado, la identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre a temperatura alta, lo que provoca la formación de productos de oxidación característicos. Esta prueba comúnmente no se realiza.

La identificación de nitrógeno, azufre y halógenos, se basa en su conversión a sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos.

OBJETIVOS

1. Aplicación del método de Vía Seca (fusión) en la descomposición de muestras de rocas y minerales (sílice, silicatos, sulfatos insolubles).

2. Conocer la aplicación y cuidados especiales en el manejo de los diferentes tipos de fundentes y ácidos, utilizados en la descomposición de muestras a través del método de Vía Seca (fusión).

MATERIALES Y MÉTODOS

a) Materiales

- Vasos de precipitado de 400 ml

- Vidrio de reloj

- Probeta (100 ml)

- Embudo de plástico

- Crisol de níquel (30 ml)

- Agitador

- Pizeta de 500 ml

- Gendarme de plástico

b) Reactivos utilizados

- Ácido clorhídrico concentrado (HCl)

- Mezcla de fundente alcalino equimolar (1:1), de carbonato de sodio y carbonato de potasio.

- Ácido clorhídrico (relación 1:1). Con mucho cuidado añadir lentamente y con agitación, 100 ml de ácido clorhídrico concentrado a 100 ml de agua destilada.

c) Tipo de muestra(s)

- Óxidos

- Sulfuros

- Silicatos

- Carbonatos

d) Procedimiento (técnica)

- Pesar 0.5000 +- 0.001 g de muestra en un tamaño de partícula menor de 100 mallas (0.149 mm), y colocarla en un crisol de níquel de 30 ml.

- Agregar al crisol, la mezcla de fundente alcalino de carbonato de sodio y carbonato de potasio (relación 1:1) con una cantidad de alrededor de 6 a 7 veces el peso de la muestra. Homogenizar adecuadamente la muestra y el fundente con la ayuda de un agitador de vidrio.

- Colocar una pequeña capa de fundente de carbonato de sodio en la superficie de la muestra una vez que ha sido bien homogenizada.

- Colocar el crisol dentro de la mufla y llevar a cabo la fusión a una temperatura de 900°C durante media hora.

- Sacar el crisol de la mufla. Esperar a que se enfríe a temperatura ambiente.

- Colocar el crisol de níquel en un vaso de precipitado de 400 ml y añadir lentamente 100 ml de agua destilada.

- Calentar suavemente a una temperatura entre 70-80°C hasta que la pasta se disuelva totalmente. Enfriar a temperatura ambiente.

- Filtrar la muestra a través de papel Whatman, lavando el residuo de 4 a 5 veces con una solución Na2CO3 al 2%.

RESULTADOS

Al homogenizar la muestra con la mezcla de fundentes y meterlos a la mufla a 900° por media hora, se obtuvo una pasta. Después de dejar enfriar la pasta, se colocó el crisol dentro de un vaso de precipitado para agregar HNO3 y se puso a calentar, luego se sacó el crisol. Obteniendo así una muestra líquida para realizar los análisis necesarios.

OBSERVACIONES

Se preparó el fundente (Carbonato de Na y P) y este se tornó de color blanco. Después se le agrega a la muestra y se homogeniza con un agitador hasta que se pierda el color de la muestra y por último se vierte una capa de fundente al final que sirva como un tapón.

En total se agregó a la muestra dos y media cucharadas de fundente y se tornó de color beige claro y la cucharada de la capa.

Se metieron las muestras a la mufla en un orden, primero las de atrás y a lo ultimo las de enfrente.

La mufla debe de estar a 900 grados, si la temperatura se cae, es decir, no está en los 900, se tiene que volver a alcanzar esa temperatura para poder empezar a tomar el tiempo.

La muestra se quema.

El fundente solido empieza a convertirse en líquido.

Después de los 30 minutos en la mufla la muestra sale al rojo vivo.

La muestra sale liquida y de color rojo opaco- café.

Después de que se enfría la pasta se tornó de color gris-plateado.

Por último el crisol se mete en un vaso de 400ml ataca con un ácido nítrico (1:1) y este al hacer contacto con la muestra efervece y libera CO2 y queda en solución.

CONCLUSIONES

Efectivamente el método de vía seca es

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