Practica : Determinación Del Punto De Fusión Mediante El Aparato Fisher-Johns

Guía de estudio:

Definir

• Fuerzas intermoleculares.-Son el tipo de fuerzas que mantienen juntas a las moléculas neutras; parecen ser de naturaleza electrostática, en la que cargas positivas atraen cargas negativas. Hay dos clases de fuerzas intermoleculares: interacciones dipolo-dipolo y fuerzas de Van der Waals.

• Fuerzas intramoleculares: Son las fuerzas responsables de mantener unidas a los átomos en una molécula, siendo de enlace ionice y el enlace covalente que puede ser polar o no polar. Viendo que la estructura verdadera de una molécula es el resultado neto de la combinación de fuerzas repulsivas y atractivas, las que se relacionan con carga y espino electrónico.

• Punto de fusión: Es el cambio del arreglo ordenado de partículas en el retículo cristalino a uno más desordenado que caracteriza a los líquidos. Esta se produce cuando alcanza una temperatura en la que la energía termina de las partículas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intracristalinas que las mantienen en sus lugares.

• Mezcla eutéctica: En efecto dado un disolvente y un soluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que a presión constante a adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión, haciendo que la mezcla alcance el punto de congelación en caso de líquidos licuefacción más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura.

• Explicar los efectos de las impurezas sobre el punto de fusión de un compuesto: Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20° por esta razón el punto de fusión puede ser usado como criterio de pureza. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio, sino también un punto de fusión más bajo que el compuesto puro.

• Describir los factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión : Las impurezas afectan el punto de fusión ya que por lo regular fundiría a menor o mayor temperatura, así que no hay una influencia exacta en el punto de fusión si no en el rango de fusión. Es muy buen método de detección de impurezas ya que los compuestos puros tienen sus propiedades determinadas y son siempre las mismas. Los factores de presión y temperatura ambiental también influyen en la determinación del punto de fusión de una sustancia.

• Investigar otras dos técnicas para determinar el punto de fusión , incluyendo los aparatos y sistemas que emplean:

Metodo de la placa caliente de Kofler.- la placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad térmica diferente que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que el gradiente de temperatura sea casi linear en toda su longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura a temperatura que tiene un cursor con un índice y una regleta de fusión , se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluida y el pase solido. Se lee la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el índice frente a esta ultima.

Detección fotoeléctrica: Calentar automáticamente en un cilindro metálico la muestra contenida en el tubo capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a través de la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusión, las propiedades ópticas de la mayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la célula fotoeléctrica aumenta y envía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura del termómetro de resistencia de platino colocado en la cámara de calentamiento

• Investigar los puntos de fusión de los compuestos que el profesor indique y que se emplearán en esta práctica.

Benzofenona : 49°C

Naftaleno : 80°C

Acido benzoico: 122°C

• Investigar qué es, para qué sirve y cómo se calcula velocidad de calentamiento para un aparato Fisher-Johns.

Es un aparato que se utiliza en control de calidad para determinar puntos de fusión.

En este caso se inserta la muestra cristalina entre dos vidrios cubre-objetos redondos sobre la placa de calentamiento de aluminio. La unidad se calienta con un cartucho reemplazable de calentamiento de 100 W. Acepta materiales con puntos de fusión de 20° a 300° C. Control de temperatura y reproducibilidad excelentes (± 0.5° C) logradas con un transformador variable graduado en porcentajes de potencia.

Se observa la fusión a través de una lupa ajustable. La lente

incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar la

observación. Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotitas de líquido), leer la temperatura en el

termómetro de mercurio, también se puede usar como micro placa de calentamiento. Adecuada para evaporaciones y preparaciones limitadas de compuestos orgánicos.

• Investigar y exponer un ejemplo de la realización de una curva de calibración para un aparato Fisher-Johns:

La grafica

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