Practica De Laboratorio De Electroquimica Y Corrosion
Enviado por moya_1316 • 10 de Febrero de 2013 • 21.589 Palabras (87 Páginas) • 1.564 Visitas
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
DE ELECTROQUÍMICA Y CORROSIÓN
Universidad de Guadalajara
Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)
Práctica #1 Manejo del potenciostato
Objetivo
Conocer los fundamentos del manejo del potenciostato y emplearlo para realizar
una reacción electroquímica de óxido-reducción del ión bromuro.
Teoría
En el estudio de las reacciones electroquímicas es preciso disponer de un control
total sobre las dos principales variables que afectan los fenómenos electroquímicos: el
potencial y la corriente. El potenciostato es el aparato que nos permitirá manipular ambas
variables, por lo que es un equipo básico e insustituible en un laboratorio de
electroquímica.
Una celda de tres electrodos permite tener control sobre la corriente que circula a
través del electrodo de trabajo y también sobre el potencial que éste adquiere comparado
con una referencia. Dicha referencia es, precisamente, uno de los tres electrodos, que se
elige de acuerdo a ciertas características que se discuten con más detalle en la siguiente
práctica. Cuando circula una corriente por un electrodo, el potencial del mismo no se
mantiene constante, sino que se modifica debido a las reacciones químicas que ocurren en
él (sobrepotencial de activación) y a los cambios de concentración que ocurren en su
entorno inmediato (sobrepotencial por concentración). Decimos entonces que el electrodo
se “polariza”.
Es evidente que el uso de un electrodo como referencia está limitado por el
fenómeno de polarización. La referencia ideal sería un electrodo no polarizable, cuyo
potencial permaneciera constante para cualquier valor de la corriente. Sin embargo, esto
difícilmente puede conseguirse en la realidad. La solución se obtiene utilizando
electrodos muy poco polarizables, tales como los de calomel, plata/cloruro de plata,
platino, etc., y acoplándolos a los circuitos eléctricos del potenciostato. Gracias a la
construcción de este aparato es posible hacer circular corrientes muy pequeñas por el
electrodo de referencia, de modo que no ocurre polarización apreciable. Dependiendo del
modelo de potenciostato que se esté utilizando es posible operar simultáneamente con dos
electrodos de trabajo, aplicar un voltaje o una corriente fijas al electrodo, aplicar voltajes
variables en distintas secuencias y muchas otras posibilidades que dependen de las
prestaciones del equipo.
El procedimiento de la práctica se basa en los controles del bipotenciostato modelo
AFCBP1 de Pine Instrument Company, pero puede extrapolarse sin dificultad a otras
marcas y modelos de potenciostatos.
Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión
Reactivos
Solución de KBr 0.1 M
Dos electrodos de platino
Un electrodo de referencia de calomel (SCE)
Un vaso de precipitados
Caimanes y cables varios de conexión
Procedimiento
En un vaso de precipitados coloque aproximadamente 40 ml de solución de
bromuro de potasio 0.1 M, y monte una celda de tres electrodos empleando como
referencia al electrodo de calomel, y como electrodos de trabajo y auxiliar a los dos
electrodos de platino. Verifique las conexiones cuidadosamente y asegúrese que los
electrodos no se tocan entre sí.
Conecte el electrodo de trabajo a la terminal marcada como K1 en el potenciostato.
En la terminal marcada CE (counter) conecte el electrodo auxiliar, y en la terminal REF
conecte el electrodo de referencia de calomel. Encienda el aparato y asegúrese que se
encuentra en el modo DUMMY.
Los controles del potenciostato deben ajustarse como sigue:
1) Apague el generador de barrido, colocando el botón marcado con SWEEP VOLTAGE
en la posición "off" dentro de la sección del panel de control marcada con K1
ELECTRODE.
2) Justo arriba del control SWEEP VOLTAGE se encuentra el botón de elección del
modo de trabajo (potenciostático o galvanostático). Elija el modo potencióstatico.
3) Coloque el convertidor de corriente del electrodo K1 en la posición de 1 mA / V o en
10 mA / V para evitar sobrecargar el aparato.
El potenciostato se encuentra listo para aplicar un voltaje al electrodo de trabajo. En
una tabla de potenciales de electrodo, obtenga el valor del potencial reversible para el par
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