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Determinacion De Calcio Y Magnesio

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Categoría: Ciencia

Enviado por: Christopher 22 mayo 2011

Palabras: 2442 | Páginas: 10

...

s igual a la suma algebraica de las cargas del ion central y de los ligandos. Por consiguiente, un complejo metálico puede ser neutro o de carga positiva o negativa.

El EDTA es una abreviatura cómoda del acido etilendiaminotetraacetico, un compuesto que forma complejos 1:1 fuertes con la mayoría de los iones metálicos y que se usa ampliamente en análisis cuantitativo. El EDTA juega un papel importante como agente complejante fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales como detergentes, productos de limpieza y aditivos alimentarios que impiden la oxidación de alimentos catalizada por metales. Las constantes de formación con EDTA se expresan en términos [Y4-], aun cuando existen 6 formas protonadas de EDTA. Como la fracción, de EDTA libre en la forma de Y4-, depende el pH, se define una constante condicional de formación como Kf'=[MY4-]M[EDTA].

Constantes de formación de complejos metal-EDTA |

Ion | logKf |

Li+ | 2.79 |

Na+ | 1.66 |

K+ | 0.8 |

Mg2+ | 8.79 |

Ca2+ | 10.69 |

La técnica más usual de detectar el punto final en valoraciones con EDTA es mediante indicadores de iones metálicos. Como formas alternativas se puede utilizar un electrodo de mercurio o un electrodo selectivo de iones. Un indicador de ion metálico es un compuesto cuyo color cambia al unirse al metal con menos fuerza que el EDTA.

La mayoría de los indicadores de iones metálicos son también indicadores acido-base. Como el color del indicador libre depende del pH, la mayoría de los indicadores solo pueden usarse en determinados intervalos de pH.

Indicadores comunes de Ion metálico |

| pKa | Color del Indicador libre | Color del complejo con el ion metálico |

Negro de eriocromo T | pK2=6.3pK3=11.6 | H2In- rojo | Rojo vino |

| | HIn2- azul | |

| | In3- naranja | |

Murexida | pK2=9.2pK3=10.9 | H4In- rojo violeta | Amarillo (con Co2+,Ni2+,Cu2+)Rojo (con Ca2+) |

| | H3In2- violeta | |

| | H2In3- azul | |

El agua es una substancia muy importante y uno de los constituyentes principales de la materia viva y del medio que lo rodea. Posee propiedades físicas muy peculiares, que determinan la naturaleza del mundo físico y biológico.

El agua generalmente es impura, lleva en disolución sales y gases, y a veces materia orgánica, el agua rica en sales minerales se denomina agua dura y por formar sales insolubles con los jabones, no sirve para lavar, al dejar depósitos de sales en coladeras y tuberías, por lo tanto es inadecuada para la industria. Las sales más comunes en el agua dura son: sulfatos, carbonatos, bicarbonatos y cloruros de calcio y magnesio. Son exactamente las sales de calcio y magnesio las que producen la dureza en el agua.

Hipótesis:

Al realizar una valoración complejometrica, con EDTA como titulante, se conocerá la concentración de calcio y magnesio en el agua.

Metodología experimental

Material

Material General:

1 Piseta

1 Soporte universal con nuez y pinza de tres dedos

1 barra magnetica

Cristalería:

1 bureta de 10ml

1 pipeta volumetrica de 20ml

1 pipeta volumétrica de 10ml

8 vasos tequileros

3 vasos de precipitados de 100ml

1 mortero

1 matraz aforado de 100ml

Aparatos:

1 pH-metro

1 agitador magnético

Reactivos

Indicador negro de eriocromo T

Trietanolamina

Alcohol absoluto

Murexida

NaCl

EDTA 0.01M

NaOH concentrado

Amoniaco concentrado

Procedimiento

Tratamiento de la muestra. El agua dura que se utilizara para la realización del proyecto, serán provenientes de dos lugares, la primera será de una alberca o piscina, la segunda será del lago el espejo de los lirios, estos lugares son del municipio de Izcalli.

Para la preparación del indicador negro de eriocromo T:

Ya que en el laboratorio se cuenta en forma solida, puede utilizarse directamente, es decir que se agregaria directamente al agua dura, o bien, se pueden pesar 0.1g del reactivo, y se disuelve en 7.5ml de trietanolamina y 2.5ml de alcohol absoluto.

Para la preparación del indicador murexida:

La elección de este indicador, es por que al realizar la valoración de calcio y magnesio, es necesario que se utilice un indicador que solo reaccione con el calcio, y el murexida es el más indicado. Su preparación consiste en triturar 10mg de murexida junto con 5g de NaCl en un mortero.

Preparación de EDTA 0.01M

Pesar en la balanza analítica 0.37226g de la sal di sódica EDTA, y disolverlos en agua.

En un matraz aforado de 100ml pasar la solución y llenar con agua hasta la línea de aforo. Pasar la disolución a un frasco etiquetado.

Formula de la sal di sódica: C10H14N2Na2O2∙2H2O, o bien, Na2Y

Peso Molecular: 372.26gmol

0.100L × 0.01mol1L × 372.26g1 mol=0.37226g RA Na2Y

Determinación de la dureza total del agua

En un vaso tequilero agregar aproximadamente 30ml de la muestra de agua a valorar, agregar, y ajustar a pH=10 con gotas de amoniaco. Agregar unas gotas del indicador negro de eriocromo T, o bien agregarlo en estado solido y agitar.

Adicionar lentamente el EDTA que se encuentra en la bureta, hasta que el color de la solución pase de rojo a azul. Realizar estos pasos mínimo 2 veces para cada muestra de agua.

Determinación del calcio contenido en el agua.

Ya que se decidió determinar el contenido del calcio en la muestra de agua, se procederá en agregar 30ml de la muestra de agua en un vaso tequilero, se ajustara el pH=12, con NaOH concentrado para que el magnesio precipite y no interfiera.

Luego de ajustar el pH, se agrega unas gotas del indicador murexida. Finalmente se comienza a valorar con EDTA lentamente, hasta que el color de la solución pase de un color rojo a purpura.

Determinación de magnesio en agua

Respecto a este paso, lo que puede hacerse es realizar una resta, es decir, una vez que se tengan los valores de la dureza total y la dureza por calcio, se realiza:

Dtotal=Dcalcio+ Dmagnesio

En la formula se despeja a la dureza debida al magnesio y para obtenerla nos quedaría como la dureza total menos la dureza debida al calcio.

Resultados

Muestra de agua de alberca |

| | Mililitros agregados de EDTA 0.01M | Valor Promedio | Milimoles por cada 30ml de agua |

Valoracion TotalAlicuotas de 30ml | Vaso 1 con indicador negro T a pH=10 | 7.2ml | 7.25ml | 7.25mL(0.01M)=0.0725mmoles |

| Vaso 2 con indicador negro T a pH=10 | 7.3ml | | |

Valoracion del CalcioAlicuotas de 30ml | Vaso 1 con indicador murexida a pH=12 | 4.85ml | 5.275ml | 5.275mL0.01M=0.05275mmoles |

| Vaso 2 con indicador murexida a pH=12 | 5.7ml | | |

De un color lila, pasa a un color morado en la valoración del calcio

De un color rojo oscuro, pasa a un color azul, en la valoración total.

Muestra de agua del lago de los lirios |

| | Mililitros agregados de EDTA 0.01M | Valor promedio | Milimoles por cada 30ml de agua |

Valoracion TotalAlicuotas de 30ml | Vaso 1 con indicador negro T a pH=10 | 3.0ml | 2.9ml | 2.9mL0.01M=0.029mmoles |

| Vaso 2 con indicador negro T a pH=10 | 2.8ml | | |

Valoracion de CalcioAlicuotas de 30ml | Vaso 1 con indicador murexida a pH=12 | 2.3ml | 2.15ml | 2.15mL0.01M=0.0215mmoles |

| Vaso 2 con indicador murexida a pH=12 | 2.0ml | | |

De un color rosa palido, pasa a un color morado claro, en la valoración del calcio.

De un color rojizo pasa a un color azul.

Analisis de resultados

Expresar la reacción de valoración y calcular su valor de Keq y Keq’

Ca2++ Y4- CaY2- Keq=1011

HY3- Y4-+ H+ Keq=10-10.16

Ca2++ HY3- CaY2-+ H+ Keq=100.84

Para pH=12

Keq'=Keq[H+]=100.84[10-12]=1012.84

Mg2++ Y4- MgY2-+ H+ Keq=10-9.1

HY3- Y4-+ H+ Keq=10-10.16

Mg2++ HY3-MgY2-+ H+ Keq=10-1.06

Para pH=10

Keq'=Keq[H+]=10-1.06[10-10]=108.94

Calcular la concentración inicial de catión determinado, en la alícuota utilizada y en la muestra original.

Calculo de milimoles de Magnesio en agua de piscina

mmoles Mg=mmoles Totales-mmoles de Ca

mmoles Mg=0.0725-0.05275=0.01975mmoles de Mg por cada 30ml

Calculo de mg/L

0.05275mmol Ca × 40.08mg Ca1mmol Ca=2.11422mg0.030L=70.472mg/L

0.01975mmol Mg × 24.305mg Mg1mmol Mg=0.4800mg0.030L=16mg/L

Suma de los mg/L de calcio y magnesio = 86.472mg/L

Calculo de la concentración total

C1=0.01M V1=7.25ml V2=30ml

C1V1=C2V2→ C2=C1V1V2

C2=0.01M(7.25ml)30ml=0.002416M

Calculo de la concentración del calcio

C1=0.01M V1=5.275ml V2=30ml

C1V1=C2V2→ C2=C1V1V2

C2=0.01M(5.275ml)30ml=0.001758M

Concentracion del magnesio

CMg=CTOTAL- CCa

CMg=0.002416M-0.001758M=0.000658M

Calculo de milimoles de Magnesio en agua del lago de los lirios

mmoles Mg=mmoles Totales-mmoles de Ca

mmoles Mg=0.029-0.0215=0.0075mmoles de Mg por cada 30ml

Calculo de mg/L

0.029mmol Ca × 40.08mg Ca1mmol Ca=1.16232mg0.030L=38.744mg/L

0.0075mmol Mg × 24.305mg Mg1mmol Mg=0.1822mg0.030L=6.076mg/L

Calculo de la concentración total

C1=0.01M V1=2.9ml V2=30ml

C1V1=C2V2→ C2=C1V1V2

C2=0.01M(2.9ml)30ml=0.0009667M

Calculando la concentración del calcio

C1=0.01M V1=2.15ml V2=30ml

C1V1=C2V2→ C2=C1V1V2

C2=0.01M(2.15ml)30ml=0.0007166M

Concentracion del magnesio

CMg=CTOTAL- CCa

CMg=0.0009676M-0.0007166M=0.00025M

En el caso de nuestra valoración, lo que se quiere obtener es la cantidad de calcio y magnesio en agua dura, por lo que se debe calcular los mg/L. La alícuota utilizada fue de 30ml, sin embargo esta no sufrió ninguna modificación por lo que el valor que se obtiene es el mismo que esta en el lago y en la piscina.

Comparar los resultados obtenidos en la determinación experimental con los reportados en la etiqueta del producto comercial y concluir.

Tomando en cuenta el método oficial (NORMA une 77-040-83), la cual consiste en la determinación conjunta de calcio y magnesio, mediante la valoración complejometrica. En la cual se consideran aguas blandas las que tienen una dureza total inferior a 60mg/L , duras las que contienen del orden de 100mg/L y muy duras las que superan los 200mg/L.

De acuerdo a esta regla, podemos considerar que en nuestra primera muestra, el agua de la alberca, podríamos decir que no se le considera que es un agua blanda, sin embargo tampoco se le considera agua dura, puesto que no cumple con los requerimientos, simplemente se encuentra entre agua blanda y agua dura.

La segunda muestra, el agua del lago, la consideramos como agua blanda al contener en su totalidad 44.82mg/L , asi que se llega a la conclusión de que nuestras muestras de agua, a ninguna se le puede considerar como agua dura, probablemente por los lugares de los cuales se obtuvieron y las condiciones en las que se encuentran.

Curvas de valoración para el calcio

Muestra de agua de alberca

Volumen (ml) | pCa | Valor del pCa |

0 | pCa=-logC0 | 2.75 |

2.6375 | pCa=-log(V0C0-VtZC0Vt) | 3.096 |

5.275 | pCa=1/2pKc'- 1/2(llogC0')C0'=V0C0Vt | 6.1949 |

10.55 | pCa=pKc'+ log[ZVtC0-V0C0VtV0C0Vt] | 14.27 |

Muestra del agua de lago

Volumen (ml) | pCa | Valor del pCa |

0 | pCa=-logC0 | 3.144 |

1.075 | pCa=-log(V0C0-VtZC0Vt) | 3.47 |

2.15 | pCa=1/2pKc'- 1/2(llogC0')C0'=V0C0Vt | 6.169 |

4.3 | pCa=pKc'+ log[ZVtC0-V0C0VtV0C0Vt] | 14.01 |

Debido a que durante la experimentación, no se realizo una valoración directa, sino indirecta del magnesio, no se incluye una curva de valoración para este, simplemente se muestra la curva para la valoración del calcio.

Conclusiones:

Tanto a los vasos que contenían agua de alberca y agua de lago se les agrego la misma cantidad de indicadores murexida y negro de eriocromo T (NET), como se puede apreciar en las fotografías tomadas en la experimentación. Los vasos que tenían agua de alberca tuvieron una tonalidad opaca y en el caso de el agua del lago su tonalidad era translucida pero del mismo color.

Además cabe señalar que para realizar valoraciones complejométricas se debe de ajustar el pH, según a lo que se valore, por lo que tuvimos que saber el pH inicial de la sustancia: el pH inicial del agua de alberca era de 7, y el pH inicial del lago de los lirios era de 6.

La valoración complejométrica para el magnesio se hace de forma indirecta, es decir no es igual que con el calcio ya que para este con el indicador NET se obtienen datos directos y al momento, y para el magnesio se tiene que obtener una la del calcio y una valoración “total de la solución”, se obtiene una diferencia y de esa forma se obtiene indirectamente la dureza debido al magnesio.

Un punto muy importante es que se tiene que calcular el VPE para así saber a que concentración el titulante estará, es obvio que entre mas concentrado mejor, pero y se tienen muy concentrado y una alícuota pequeña el PE no se apreciaría como tal ya que con tan solo unas pequeñas cantidades (gotas), cambiaria el color de la solución debido al indicado, y una concentración muy baja en el titulante afectaría la representación grafica de la valoración.

Por esta razón nosotros jugamos con estos valores. La concentración de nuestro titulante EDTA fue de 0.01M, a criterio personal (equipo) y asesor (profesora), esta concentración no afectaría nuestra curva de valoración, así que para no bajar mas la concentración se aumentó la alícuota de 10 a 30 ml, de esta manera se calculo que nuestro PE se observaría mucho mejor y sin ocupar grandes cantidades del titulante EDTA.

Estos cálculos se realizaron tanto para el agua de alberca como para el agua del lago de los Lirios.

Así que finalmente se puede concluir que:

El agua de la alberca se considera agua dura, mientras que el agua del lago es agua blanda.

Bibliografía:

H.A. Flaschka, QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA, Editorial Continental, Novena Impresión, 1984, Impreso en México.

Douglas A. Skoog; D.M West, INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA, Reverte, 2002, 260, 261 págs.

C. Harris Daniel, ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO, 3ª ed., Reverte, 2007, 258-278 págs.

http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf