Determinación Del Punto De Fusion

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

• Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.

• Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

• Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

ANTECEDENTES

1) ¿Qué es punto de fusión?

El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la cual las fases sólidas y líquidas coexisten en el equilibrio. Se define como el cambio de estado de agregación de solido a liquido

2) Factores que determinan el punto de fusión.

Determinación de la pureza si tendrá un punto de fusión (sustancia pura o una curva de fusión (mezcla)

Presión y temperatura permiten que su fusión suba o baje, según las condiciones dadas.

3) Puntos de fusión de sustancias puras e impurezas.

Un punto de fusión con rango superior a 2 °C por lo general indica que el compuesto es impuro (hay sus excepciones)

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º)

4) Mezclas eutécticas.

Mezcla de dos componentes con punto de fusión o punto de vaporización mínimo al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Mezcla de dos solidos que posen un punto de fusión mas bajo que el poseen los compuestos individualmente

5) Punto de fusión de mezclas o mixto.

Para determinar la identidad de un compuesto desconocido:

• Si se mezclan dos muestras diferentes y sospechas que es de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo Tubo de

Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

Del capilar: DISPOSITIVO DEL TUBO DE THIELE, APARATO THOMAS HOOVER

De la platina caliente: APARATO THERMOLYNE, APARATO FISHER JOHNS

7) Técnicas de calibración de un termómetro.

El método de calibración de los termómetros consiste en hacer una comparación con un sistema de referencia y el sistema que se desea utilizar, para saber la precisión y exactitud con la que se dispone a trabajar. Esta comparación sirve para saber que tan desviados están los equipos y tener un mejor control de las variables en el experimento

CALIBRACIÓN FISHER

Velocidad calentamiento = pf/4

Estándar Punto de fusión teórico Punto de fusión experimental

Benzofenona 46-48 42-45

Ácido benzoico 121-122 121-122

Ácido Succínico 189-190 191-193

Una vez determinados los puntos de fusión experimentales de nuestras muestras, procedimos a elaborar una grafica que extrapole y compare nuestros puntos de fusión experimentales con respecto a los teóricos.

GRÁFICA PARA LA CALIBRACION DEL TERMOMETRO DEL APARATO FISHER-JOHNS.

Esta grafica nos será útil posteriormente para poder determinar los puntos de fusión corregidos de nuestras sustancias a trabajar.

II.PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO.

Se asignan tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra se realizan dos determinaciones. Se colocan las tres muestras sólidas con la mínima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos.

Determinación preliminar a una velocidad de calentamiento de 50.

La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto de fusión, al que se le conoce como punto de fusión estimado. Se coloca el botón del reóstato a una velocidad de 50, que es una velocidad intermedia de calentamiento.

La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula.

Velocidad calentamiento = pf/4

Usando la gráfica de calibración se corrigen los puntos de fusión obtenidos en esta segunda determinación y se anotan en la siguiente tabla.

RESULTADOS

Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.

Sustancia A (°C) B (°C) C (°C)

Pf. estimado

(a una velocidad de 50) 78 75 78

Pf. experimental

(a la velocidad óptima) 84-85 76-78 84-85

Pf. corregido.

(con ayuda de la gráfica) 85-86 78-80 85-86

Velocidad óptima.

Velocidad calentamiento = 78/4 = 19.5

Velocidad calentamiento = 75/4 = 18.75

Seleccionando ahora las sustancias que por el punto de fusión obtenido se cree son iguales y por medio de la técnica del punto de fusión mixto, se podrá concluir cuáles son las dos sustancias iguales.

Las sustancias que por su punto de fusión obtenido se considera iguales dentro del experimento son:

Muestra

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