Determinación De Cenizas (digestión húmeda)
Enviado por diane28 • 23 de Julio de 2013 • 509 Palabras (3 Páginas) • 2.931 Visitas
PRÁCTICA No. 4
DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
Digestión Húmeda
OBJETIVO: Que el alumno observe y aprenda el análisis de cenizas por medio del método de digestión húmeda.
MARCO TEÓRICO
La determinación húmeda se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida.
Para la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea metálico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino. Es necesario tomar en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolución acuosa.
Los minerales son solubilizados sin volatilización. Las cenizas húmedas son preferibles a menudo a las cenizas secas como una preparación para un análisis elemental especifico.
La necesidad de vigilancia constante y la posibilidad de altos valores del blanco, hacen al método menos adecuado para el trabajo de rutina.
El procedimiento consiste en oxidar la muestra en presencia de ácido nítrico, sulfúrico, perclórico y peróxido de hidrógeno, proporcionando calor hasta lograr la destrucción de toda la materia orgánica y que aparezcan humos blancos. Los ácidos se pueden usar en diferentes combinaciones, teniendo cuidado con el perclórico que es explosivo.
Este método es muy aplicado a muestras con alto contenido en grasas (carnes y derivados).
La oxidación húmeda posee ventajas frente a la calcinación en seco, ya que se utilizan temperaturas más bajas (menos de 350ºC) y hay poca probabilidad de pérdida de los elementos por volatilización. El tiempo de la oxidación es corto.
Entre sus desventajas se tienen:
Se toma virtualmente todo el tiempo del operador.
Se usan reactivos corrosivos y solamente se puede manipular un pequeño número de muestras.
MATERIALES Y REACTIVOS
2 vasos de precipitados de 250 ml
1 balanza analítica
1 parrilla de calentamiento
1 papel filtro
1 embudo de cristal
1 soporte universal
1 pizeta con agua destilada
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