Determinación De Tiocianato De Potasio Mediante Una Curva De Adiciones Espectofotométrica

INTRODUCCIÓN

Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito [Dosal, 2008]. Las curvas de calibración o estándares implican el uso de instrumentos ópticos y/o electrónicos para las mediciones, no del constituyente como tal, sino de alguna propiedad (absorbancia, potencial, fluorescencia, área de pico, etc.) la cual puede ser atribuida al analito de forma directa o indirecta.

La propiedad en el presente trabajo fue la absorbancia, la cual es sustentada por la ley de la absorción, también conocida como la ley de Lambert y Beer o simplemente ley de Beer, cuando la luz atraviesa una solución de analito, la intensidad de la radiación disminuye como consecuencia de la excitación del analito. Cuánto mayor sea la trayectoria del rayo en la solución de analito de una concentración dada, habrá más especies que absorban la radiación y la atenuación será mayor.

Para la elaboración de una curva de calibración, se preparan al menos 5 diluciones de un reactivo estándar concentrada (stock) de la misma naturaleza del analito a determinar a la muestra, en un intervalo de concentraciones en el que se supone se halla la concentración del analito en la muestra o en la (s) dilución (es) de ésta. Se colocan en el instrumento de medición y se obtiene una respuesta P para cada dilución del estándar y la muestra.

Experimentalmente la curva de calibración debe tener características como, 0-3 de absorbancia de 5 sistemas, dependiente de la capacidad del equipo con el que se trabaje, con un coeficiente de variación de menos 2%, que tenga un intercepto de cero y que tenga un coeficiente de determinación de ≥ 0.98.

El permanganato de potasio es un sólido cristalino púrpura, soluble en agua. Es no inflamable, sin embargo acelera la combustión de materiales inflamables y si este material se encuentra dividido finamente, puede producirse una explosión. Es utilizado como reactivo en química orgánica, inorgánica y analítica; como blanqueador de resinas, ceras, grasas, aceites, algodón y seda; en teñido de lana y telas impresas; en el lavado de dióxido de carbono utilizado en fotografía y en purificación de agua. Se obtiene por oxidación electrolítica de mineral de manganeso.

OBJETIVO

Elaborar una curva de calibración de KMnO4 directa mediante espectrofotometría, para estimar la concentración real en una muestra de lava peceras comercial.

OBJETIVOS PARTICULARES

Conocer la forma de calibración y manejo del espectrofotómetro, para obtener resultados confiables en este tipo de instrumentos.

Adquirir destreza y habilidad en la preparación de curvas de calibración.

Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente el análisis de resultados en una curva de calibración.

DIAGRAMA DE FLUJO

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

RESULTADOS

Tabla N°1: Resultados experimentales del espectro de absorción de KMnO4.

Absorbancia (nm) 0.040 0.008 0.091 0.190 0.313 0.677 0.848 0.997 0.995 0.664 0.334 0.116

Λ (nm) 400 420 440 460 480 500 510 520 540 560 580 600

Tabla N°2: Resultados experimentales (curva de calibración de KMnO4).

Sistemas 1 2 3 4 5 6

Concentración M del stock de KMnO4 0.63x10-5 1.26x10-4 2.52x10-4 3.78x10-4 5.04x10-4 2.00x10-4

Lectura de Absorbancia 0.104 0.228 0.477 0.777 0.991 0.284

GRÁFICOS

Gráfica 1: Espectro de absorción del KMnO4.

Longitud de onda óptima= 520 nm

Gráfica 2: Curva de calibración

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