Extracción De Cafeina

EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA

OBJETIVOS

 Aislar como compuesto orgánico a la cafeína a partir del té negro el cual es una de sus fuentes naturales y comparar con una muestra estándar.

 Emplear la técnica de reflujo como método extracción de cafeína al igual que el empleo de la técnica de extracción como método de separación y purificación de la mezcla y la técnica de cromatografía en capa fina para la pureza del producto final.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL

1 Agitador de vidrio 1 Tubo capilar

1 Embudo de vidrio 1 Bomba de agua

1 Matraz Erlenmeyer de 125 mL 1 Refrigerante con mangueras

1Matraz redondo de fondo plano de 25 mL 1 Vaso de precipitados de 250

1 pipeta de 10 mL 1 Vidrio de reloj

1Probeta de 25 mL 1 Barra de agitación magnética

2 tubos de ensaye de 16X150 mm 1 Espátula

1 Gradilla 1 Parrilla de agitación magnética

1Frasco para cromatografía 2 Pinzas de tres dedos con nuez

2 portaobjetos 1 Embudo de separación Quickfit con tapón

1 T de destilación

MATERIAL ADICIONAL

1 Lámpara de luz UV, onda larga y onda corta

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Diclorometano Acetato de etilo

Acetona Cafeína + acetona

Gel de sílice 60 HF254 para ccf

Sulfato de sodio anhídrido

PRODECIMIENTO

1. REFLUJO

Nota: Se deben engrasar con vaselina todas las juntas del equipo para llevar acabo el reflujo.

En un matraz de bola de fondo plano de 25mL se coloca 4.5 g de té negro y se adicionan 18mL de agua caliente, se coloca la barra de agitación magnética. Se coloca él refrigerante en posición de reflujo y se calienta por 20 min. Dejar enfriar y dejar que los sólidos se vallan al fondo y hacer una filtración rápida.

2. EXTRACCIÓN MÚLTIPLE

Se colocan 18mL de la solución de cafeína obtenida de la filtración rápida en el embudo de separación con la llave cerrada y se adiciona Diclorometano (dividido en tres porciones de 6mL).

Posteriormente remover el tapón del embudo y abrir cuidadosamente la llave de paso, recogiendo la capa inferior (la fase orgánica) en un matraz Erlenmeyer de 125mL. Repetir la extracción sobre la fase acuosa remanente con otra porción de 6mL de Diclorometano.

A continuación, realizar una tercera extracción con 6mL de Diclorometano y reunirlo con los dos extractos anteriores. Con esto se consiguen alrededor de 18mL de extracto.

Algo de emulsión o gotas de la fase acuosa puede estar presente en la fase orgánica. La capa orgánica es entonces tratada con un agente secante con el doble propósito de secar y romper la emulsión.

Adicionar alrededor de 1g de sulfato de sodio anhídrido a la fase orgánica. Cubrir el frasco con

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