GUIA DE REPASO QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

 
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EVALUACIÓN DE LOS DATOS ANALÍTICOS

EN EL ANALISIS INSTRUMENTAL

La presente guía pretende orientar a los estudiantes que se inician en el aprendizaje del análisis instrumental cuantitativo, en ningún momento está planteado ni replicar ni reemplazar libros especializados de química analítica instrumental, simplemente se pretende aclarar ciertos conceptos que consideramos algo confusos e insatisfactoriamente descritos en muchos de los textos introductorios, en particular, cuando se refieren a la evaluación del dato analítico.  Por otra parte, deseamos establecer una conexión más fuerte entre los conceptos teóricos y la aplicación de los mismos al llevarlos a la etapa experimental, para ello, durante el desarrollo de los diferentes conceptos nos apoyamos con diversos ejemplos prácticos. [pic 5]

Para su ejecución establecimos algunos criterios a manera de normalizar procedimientos y paralelamente planteamos algunas sugerencias de orden experimental, esto último para el buen desenvolvimiento de las futuras prácticas de los laboratorios. Adicionalmente, es importante prestarle mucha atención a las sugerencias descritas en los avisos de “NOTA“, ya que algunas son señalamientos de orden práctico y otras para la homologación en las repuestas de los ejercicios (aunque fuera del ámbito de este curso no todas deben seguirse estrictamente).

Finalmente, trataremos de fortalecer la información aprendida con una serie de ejercicios que están descritos en la parte final de cada sección y recomendamos complementar la información revisando las publicaciones recomendadas en la bibliografía o en textos más especializados.

SECCIÓN I

REPASO

REVISIÓN DE LOS ERRORES

INCERTIDUMBRE

I.- INTRODUCCION

[pic 6]En la química analítica cuantitativa, básicamente se utilizan dos procedimientos experimentales para llevar a cabo un análisis químico: bien sea empleando los Métodos Clásicos o recurriendo a los llamados Métodos Instrumentales.

Los métodos clásicos cuantitativos se basan en la determinación de la concentración de un analito de interés o de alguna propiedad físico-química del mismo, por la medición directa empleando herramientas tanto volumétricas como gravimétricas (fundamentalmente). En algunos casos durante la evaluación se suele emplear estándares, pero, tanto la observación como la pericia humana es fundamental en la determinación final. Los cálculos tienden a ser relativamente inmediatos, rápidos y sencillos. Por todo ello suele decirse que son métodos directos, sin embargo, su grado de aplicación ha ido disminuyendo en el tiempo al ser sustituidos por los métodos instrumentales.

Por otra parte, los métodos instrumentales de análisis químico están basados en la interacción de la materia con la energía, empleando un instrumento para evaluar las características de dicha interacción. En el caso particular del análisis instrumental cuantitativo dicha reciprocidad de interacción, relaciona la intensidad o potencia de alguna propiedad físico-química de la materia con su concentración, tratando de desarrollar una correspondencia entre ambas. En el mejor de los casos se desea una proporcionalidad lineal entre intensidad de la propiedad físico-química (medida o señal instrumental) y la concentración del analito de interés, pudiéndose representar con la expresión matemática:    y = k x, donde y es la intensidad o potencia de la señal, x es la concentración del analito en particular y k es la constante de proporcionalidad entre ambas variables. Comúnmente se emplean una serie de patrones de concentraciones muy bien conocidas, a los cuales se les mide la intensidad de la señal y mediante algoritmos de regresión lineal, estableceremos la mejor ecuación de la recta que represente el fenómeno de interacción. Seguidamente, bajo las mismas condiciones instrumentales, se mide la intensidad a la señal de una muestra desconocida y mediante el despeje de la concentración en la expresión y  = k x, se determina el contenido del analito de interés en dicha muestra.

En base a lo establecido anteriormente, los estudiantes que se inician en el análisis instrumental cuantitativo, deben haber notado que a diferencia de los métodos clásicos de análisis (volumetría, gravimetría, etc.), los métodos instrumentales de medida son indirectos. Esto quiere decir, que necesitamos de una serie de patrones de concentraciones muy bien conocidas, con el objetivo de establecer una proporcionalidad entre la señal producida por alguna propiedad físico-química y la concentración de los mismos, para finalmente en base a la información obtenida por algoritmos matemáticos determinar la concentración del analito de interés en una sustancia desconocida.

Para poder abordar el desarrollo y entendimiento del tratamiento instrumental cuantitativo, el estudiante debe tener un claro dominio de las herramientas básicas del cálculo en el análisis químico. En consecuencia, el objetivo principal de esta primera sección es estimular al estudiante a examinar y revisar conocimientos adquiridos en cursos precedentes.

Adicionalmente a la revisión de los cálculos básicos del análisis instrumental cuantitativo, aprovechamos para introducir el termino “incertidumbre de la medida”, el cual es un estadístico que constituye un indicador más integro de la calidad de una medición y particularmente cuando requerimos de validar métodos de análisis químico. En su cálculo se tiene en cuenta las contribuciones de los componentes de las incertidumbres debidos a todos los efectos que actúan sobre el resultado, permitiendo un enfoque unificado para el estudio de la importancia relativa de cada una de las contribuciones. Dicho calculo es diferente a lo que se realizado en cursos precedentes, es decir, a la ejecución del “tratamiento estadístico en base a las réplicas del análisis”, o mediante la “propagación de los errores indeterminados”, permitiendo integrar ambos enfoques.

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