Obtención de cristales de oxalato de aluminio

OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE LOS CRISTALES DE OXALATO DE CALCIO Y BARIO: Ca2+ y Ba2+ [pic 1]

Caterin Castaño Trianaa, Juan Sebastian Roserob

scaterin93@hotmail.coma, sebastian.roseroo@hotmail.comb

Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de química, Universidad del Valle, Sede yumbo, Colombia

Laboratorio: Febrero 18 de 2015

Fecha de informe:

[pic 2]

Objetivos

• Observar cómo se realiza la síntesis de algunos oxalatos metálicos, en este caso el de Ca2+ y Ba2+ apartir de sus respectivos carbonatos
• Realizar el análisis complexométrico al Ca2+ y permanganometrico al Ba2+

Resumen

En la primera parte se realizaron las síntesis de los oxalatos de Ca2+ y Ba2+ atreves de sus respectivos carbonatos de calcio y bario en medio acido y después se agrego gotas de NH4OH para neutralizar y poder llevar a su cristalización con menos impurezas, en la segunda parte se realizo la cuantificación de los oxalatos metálicos hidratados, por complexometría se cuantifico el oxalato de calcio que se obtuvo 12.07% Ca2+ y  por permanganometría se cuantifico el oxalato de bario que dio como resultado 18.02% Ba2+ y el rendimiento que se obtuvo de el oxalato de calcio fue 148.8% y el oxalato de bario fue 138.6%.

Datos, cálculos y resultados

1. Obtención de los oxalatos de bario y calcio:

Se pesaron 25.9mg de carbonato de bario, se agregaron a un erlenmeyer con 2.0 mL de agua destilada, con la plancha agitadora se puso a calentar y agitar, se agregaron 3 gotas de HCl 6M, se agrego 10 mL de H2O destilada, 1 gota del indicador rojo de metilo, 1.5 ml de (NH4)2C2O4, se agregaron 5 gotas de NH4OH 5M, el cambio de color amarillo fue a la primera gota:

En la siguiente tabla figuran los pesos de los cristales obtenidos:

Reacciones que ocurrieron en el proceso de síntesis de oxalato de bario y calcio:

Oxalato de Bario

 (1)[pic 3]

(NH4)2l  (2)[pic 4]

+buffer   (3)[pic 5]

   x  
[pic 6][pic 7][pic 8]

= 0.03189g BaC2O4.H2O

% RENDIMIENTO=    x 100%[pic 9]

=138.6% BaC2O4.H2O

Oxalato de calcio

 (4)[pic 10]

(NH4)2     (5)[pic 11]

+buffer  (6)[pic 12]

   x  
[pic 13][pic 14][pic 15]

= 0.03984g CaC2O4.H2O

% RENDIMIENTO=    x 100%[pic 16]

=148.8% CaC2O4.H2O

Rojo de metilo

O  (7)[pic 17]

1. Análisis de los oxalatos de bario y calcio:

Se procedió a separar cada filtrado por duplicado la determinación de bario se hizo por permanganometría, para la estandarización se pesaron 0.02g de Na2(C2O4) en un vaso al cual se le adiciono 15mL de una solución H2SO4 5% se disolvió y se calentó 60°C y se titulo con la solución de KMnO4. Se peso en la balanza analítica cada duplicado el primer duplicado se transfiero a un vaso de 50mL el cual se disolvió en 15mL de H2SO4 5% se calentó y finalmente se tituló con solución de KMnO4 se hizo el mismo procedimiento para el duplicado, para la determinación del calcio se hizo por titulación con EDTA; primero se tomaron 7mL de patrón CaCO3 a la cual se le adiciono 30mL de agua destilada, 3mL de solución de NaOH 2M, y una mínima cantidad de indicador de murexída por consiguiente se tituló con la solución de EDTA hasta que viro de color. Para determinar el calcio se hizo igualmente por duplicado; se disolvió en 50mL de agua destilada se calentó para disolver, cuanto este se disolvió totalmente se le adiciono 5mL de NaOH 2M agregando un pequeña cantidad de murexída la cual se tituló con EDTA. Se hizo el mismo procedimiento para el duplicado.

Se realizo la estandarización del KMnO4  y  la de la solución de EDTA

Ya conociéndole la concentración al KMnO4 y al EDTA se cuantificaron los dos oxalatos, tanto el oxalato de bario y oxalato de calcio

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