Práctico n°3: Determinación del grado alcohólico con cromatografía de gases

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                          Pontificia Universidad Católica de Chile

                          Facultad de Química

                          Análisis Instrumental

Informe n°2:

Practicas 3 y 4

Nombre: Claudio Ponce

María Paz Riquelme

Jorge Olivares

Profesora: Yo Ying Chen

Fecha de entrega: 24 de octubre 2014

Práctico n°3: Determinación del grado alcohólico con cromatografía de gases.

1.- Resumen

A través de a cromatografía de Gas-líquido, se realizó un  análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra de alcohol, utilizando diluciones de diferentes concentraciones en etanol de concentración conocida. Con los datos obtenidos, se determinaron otros parámetros como  número de platos teóricos, resolución, desviación estándar para el tiempo de retención, áreas de la etilmetilcetona, límite de detección y de cuantificación del método. Para el análisis cualitativo, se  pasó una mezcla de alcoholes por la columna, y según su polaridad, se pudo determinar la identidad de cada uno de los alcoholes de la mezcla.

2.- Resultados

Tabla I. Disoluciones estándar, muestra problema (MP) y valor normalizado

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Figura 1. Curva de calibrado con patrón interno.

R=0,9990

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Figura 2. Curva de calibrado normal.

R=0,998232

Para la última parte del laboratorio, se determinó el orden de salida para distintos

Tabla II. Orden de salida para distintos compuestos

2.- Cálculos

1. Concentración de disoluciones patrón

Etanol 100% p/p, densidad 0,79 g/ml:

100 g de etanol → 100 g de disolución

100 g de etanol → 126,58 ml de disolución

X g de etanol     → 1000 ml de disolución

Concentración: 790 g/L

Para todas las diluciones se siguió el siguiente procedimiento:

Ej: Disolución 1

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15,80 g/L[pic 6]

1. Concentración Muestra Problema de Etanol

Con la ecuación de la recta de la Figura 1, se tiene que:

Área EtOH/Área EMC = -0,076531 + 0,0515086*[EtOH]

 → 100mL  [pic 7]

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, que corresponde a la concentración de etanol de la muestra problema.                         [pic 9]

1. Desviación estándar de las áreas de etilmetilcetona:

 Tabla III. Áreas de EMC

     102729[pic 10]

1. Desviación Estándar de los tiempos de retención de etilmetilcetona:

Tabla IV. Tiempos de

Retención EMC

0,001871[pic 11]

1. Límite de detección para la curva de calibrado normal

Tabla V. Valores para cálculo de desviación estándar de curva de calibrado normal

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