Marcha Analitica Del Plomo Y Zinc

ANALISIS DE ZINC POR ABSORCION ATOMICA

Utilice 2.5ppm para el estándar máximo.

Absorbencia esperada alrededor de .800.

Reactivos:

1.- NO3H 1:1

2.- OH(NH4) conc.

3.- Acido Acético conc.

4.- Solución de IK 60%

5.- Solución de S2O3Na2 40%

6.- Solución de p-nitrofenol 0,2% en H2O

7.- Acido ascórbico p.a.

8.- Solución de EDTA 0,10 M (Pesar exactamente 37,221 g de EDTA, transferir a un matraz

aforado de 1.000 ml, agregar 100 ml de H2O dest. y calentar suavemente para disolver la sal. Enfriar. Enrasar con H2O dest. y homogeneizar)

9.- Indicador xilenol-orange (Triturar en un mortero: 0,1 g de xilenol-orange y 10 g de NO3K p.a.)

10.- Acetato de amonio p.a.

Procedimiento:

Pesar alrededor de 0,5 g de muestra, con precisión de 1 mg.

Colocar en un erlenmeyer de 500 ml y disolver con 5 ml de NO3H.

Una vez disuelto, hervir hasta eliminación de vapores nitrosos. Enfriar.

Agregar 50 ml de agua destilada y adicionar con un gotero, OHNH4 conc. hasta precipitación de

hidróxido cúprico.

Agregar ácido acético de a gotas, hasta obtener una solución transparente de coloración celeste.

Verificar que el pH esté entre 4 y 5. Enfriar.

Agregar 2 ml de IK 60% y agitar.

Agregar 20 ml de solución de S2O3Na2 40% y agitar hasta disolución del precipitado.

Agregar 1-2 gotas de solución de p-nitrofenol 0,2% y gotas de OHNH4 conc. hasta coloración

amarillenta.

Agregar 0,2-0,3 g de ácido ascórbico y si fuera necesario, adicionar gotas de ácido acético para

obtener una solución incolora (pH 5-6).

Agregar una punta de espátula de indicador xilenol-orange y titular con solución de EDTA 0,10 M

hasta desaparición de color rosa.

Verificar el punto final, agregando 1-2 g de acetato de amonio.

Cálculo:

Zn% = V*M*0,06538*100/g

Donde:

V: volumen de solución de EDTA utilizado, en ml

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