Marcha Analítica

ÁNALISIS QUÍMICO CUALITATIVO DE CATIONES (GRUPOS I Y II)

RESUMEN

En esta práctica se llevo a cabo la obtención de iones del grupo I y II por medio de precipitación; para el grupo I se coloco en un tubo centrifuga gotas de disolución de los cationes del grupo I (Ag+, Hg22+ y Pb2+), se agrega HCl(Acido clorhídrico) para luego centrifugar para formar un precipitado, a dicho precipitado se le adiciono H2O destilada y HCl 3M con el fin de disolver el cloruro de plomo(PbCl2) para formar iones complejos de plomo y plata ; el sobrenadante se agrega en otro tubo centrifuga M1 y se procede a centrifugar el precipitado numero uno para que genere un nuevo precipitado(P2); al sobrenadante uno se le adiciona HCl 3M para lograr la precipitación completa, a P2 se le adiciona H2O destilada para posteriormente calentar en un termostato por tres minutos para volver a centrifugar y volver a separar el sobrenadante(S3) en un tubo centrifuga con el propósito de introducirlo en el termostato al baño de maría y se marco el nuevo precipitado (P3), a este precipitado se le agrego H2O destilada la cual calentamos en el termostato nuevamente para agitar y centrifugar generando el precipitadoP4.

A S3 se le adiciono acido acético (C2H4O2) 3M, cromato de potasio (K2CrO4)0.5M, finalmente se agitó y centrifugó logrando un precipitado amarillo (PbCrO4) que indica la presencia del ion plumboso (Pb2+); después adicionamos Hidróxido de amonio (NH4OH) y procedimos a centrifugar para colocar el sobrenadante S5 y lograr un precipitado negro que indico la presencia del ion mercuroso (Hg22+) por ultimo centrifugamos S5 contiene el ion complejo diamin plata ([Ag(NH3)2]+ ) por lo cual acidificamos con acido nítrico [HNO3] y se formo un precipitado color blanco que indico la presencia del ion plata (Ag+).

Para los cationes del grupo II se coloco en un tubo centrifuga la disolución de los cationes del grupo II que se analizaron (Cu2+, Cd2+, Bi3+) a estas disoluciones se le agrego tioacetamida (C2H5NS) 3M y calentamos en un termostato, luego se centrifugo de igual forma que los cationes del grupo I formando el precipitado 1; colocamos la disolución sobrenadante en otro tubo centrifuga (S1), al precipitado uno se lavo con H2O destilada y tioacetamida (C2H5NS)3M, y que se calentó en el termostato; el precipitado uno se centrifugo formando el precipitado número dos al cual se le agrego acido nítrico HNO3 3M y que calentamos a baño de maría para la centrifugación se separo el sobrenadante anterior en un tubo centrifuga S3 y agregamos Hidróxido de amonio (NH4OH) 3M para centrifugar de nuevo dando origen al precipitado 4 y al sobrenadante 4, este sobrenadante lo colocamos en dos tubos centrifuga (S4A y S4B); lavamos a S4A con ferrocianuro de potasio (K4Fe(CN)6) 3 M, cromato de potasio (K2CrO4)0.5M y centrifugamos que da origen a un precipitado rojo de Cu4Fe(CN)6 indicando que se encuentra el ion cúprico(Cu2+), por otra parte a S4B lo precipitamos con KCN 3M y tioacetamida 3M calentando a baño de maría y centrifugando dicha disolución que forma un precipitado amarillo de CdS que presente el ion Cadmio(Cd2+), P4 fue el ultima a precipitar y que dio un precipitado negro ya que antes contenía Bi(OH)3 y demuestra la presencia del ion Bi3+.

Palabras clave: Ion, centrifugación, precipitación, sobrenadante, cationes del grupo I, cationes del grupo II.

INTRODUCCIÓN

El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un elemento puro o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible

En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.

En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones (ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra, dicha identificación se realiza por medio de precipitación en donde se mezclan dos disoluciones diferentes las cuales aportan cada una un ion generando un producto insoluble. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo.

La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.

En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación de interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es más largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos (1).

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales. Para esta práctica de laboratorio se usaron distintos materiales, como: 8 tubos de centrífuga sin marca registrada (Figura 1), una gradilla (Figura 2), un churrusco (Figura 3) y aproximadamente 20 pipetas pasteur (Figura4).

Equipos. Se utilizaron dos equipos para llevar a cabo el análisis químico cualitativo de los cationes del grupo I y II, como lo fueron: Una centrifuga marca Hettich zentrifugen EBA 20 de procedencia alemana con disposición de 8 tubos de centrifuga (Figura 5 y 6), un termostato marca Memmert a 60°C (Figura 7 y 8).

Figura 5. Centrifuga marca Hettich zentrifugen.

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