Cristalizacion

OBJETIVOS.

 Conocer las características de la solubilidad que debe reunir un disolvente para utilizarse en una cristalización.

 Conocer las características de la solubilidad que debe reunir un sólido para utilizarse en una cristalización.

 Purificar por cristalización sustancias sólidas que contengan impurezas solubles e insolubles.

MATERIAL.

Matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Probeta de 25ml 2

Matraz Erlenmeyer de 125 ml 2 Pipetas graduadas de 10ml 2

Matraz Erlenmeyer de 50 ml 1 Pinzas para tubo de ensayo 1

Vaso de precipitado de 250ml 1 Manguera de hule para vacío 1

Pinzas de tres dedos con nuez 1 Recipiente de peltre 1

Vaso de precipitado de 150ml 1 Agitador de vidrio 1

Matraz kitasato de 250ml 1 Espátula 1

Tubos de ensayo 8 Vidrio de reloj 1

Embudo Büchner 1 Embudo de vidrio 1

Parrilla de calentamiento con agitación 1 Agitador magnético 1

SUSTANCIAS.

Líquidos. (Disolventes). Sólidos.

Hexano Naftaleno

Acetato de etilo 1-Naftol

Acetona

Etanol

Metanol

Agua

MARCO TEÓRICO.

SOLUBILIDAD

La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad de disolvente a una temperatura determinada. Se expresa como gramos de soluto por cada 100 cm3 de disolvente a una temperatura dada. La solubilidad depende de las propiedades de un solvente que le permitan interaccionar con un soluto de manera más fuerte que como lo hacen las partículas del solvente unas con otras.

Los líquidos y los sólidos son solubles en otros líquidos que poseen ciertas características que los hacen semejantes, así un compuesto que contiene en su estructura grupos que le imparten polaridad, será soluble en disolventes polares y un compuesto no polar, no será soluble en estos disolventes pero si en los disolventes no polares.

DISOLVENTES UTILIZADOS EN CRISTALIZACIÓN.

Disolvente Estructura Punto de ebullición (C°) Punto de fusión (C°) Densidad

δ (g/mL)

HEXANO

69 -95 0.659

TOLUENO

110 -94 0.865

BENCENO

80 5 0.874

ÉTER DIETILICO

35 −116,3 0.706

TETRACLORURO DE CARBONO

77 -23 1.604

CLOROFORMO

61 -64 1.492

CLORURO DE METILENO (Diclorometano)

40 -95 1.325

ACETATO DE ETILO

77 -84 0.902

ACETONA

56 -95 0.791

ETANOL

78 -114.7 0.785

METANOL

65 -97.8 0.791

AGUA

100 0 1.000

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD.

El primer problema que se presenta al efectuar una cristalización es la elección del disolvente en el cual el material (solido) a purificar, presente el comportamiento de solubilidad adecuado. Para esto se recurre a una prueba de solubilidad. Idealmente el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y basta con un punto de ebullición que sobrepase los 60 °C, pero que a su vez sea por lo menos 10 °C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. Una prueba de solubilidad consiste en experimentar la solubilidad que presenta el material (solido) en distintos disolventes (en este caso orgánicos) y con ello, encontrar el disolvente ideal para determinado material (solido).

FACTORES QUE INTERVIENEN EN LA SOLUBILIDAD.

Entre los factores que determinan la solubilidad se encuentra: La temperatura (en general se puede decir que a mayor temperatura, mayor solubilidad), La presión (este factor no afecta demasiado en sólidos y líquidos, pero si en gases) y La naturaleza del soluto (el carácter polar o apolar de la sustancia o disolvente influye demasiado ya que con esto se determina si presenta cierta semejanza con el soluto aplicando la frase de “lo semejante, disuelve lo semejante” un disolvente polar disolverá sustancias o moléculas polares, mientras que disolventes apolares disolverán solutos apolares).

SELECCIÓN DE UN DISOLVENTE PARA UNA CRISTALIZACIÓN

El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir una serie de características. Un disolvente ideal sería aquel que:

a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante).

b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.

c) Tiene un punto de ebullición (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que éste no se funda al disolver.

d) Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.

e) No es tóxico ni inflamable

Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar.

En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son:

Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua

Si no hay ningún disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en frío, se utilizan mezclas.

FACTORES QUE INFLUYEN EN LA CRISTALIZACIÓN.

Agitación.

• La agitación no es deseable: conduce a cristales de pequeño

• tamaño y maclados

• Mantener cristales alejados de fuentes de agitación mecánica y

• vibraciones (bombas de vacío, rota vapores, vitrinas, puertas,

• zonas de paso, etc.)

• No chequear cristales con demasiada frecuencia (una vez al día)

Nucleación.

• Cuantos menos sitios mejor (menos cristales y más grandes)

• Recipientes limpios: minimizar partículas de polvo y suciedad

• Filtrar para eliminar partículas insolubles

• Recipientes usados suelen estar rayados y presentar defectos superficiales: proporcionan múltiples sitios de nucleación

• Recipientes nuevos pueden presentar paredes demasiado lisas para que se produzca la nucleación

Disolvente.

• Influye en el mecanismo de crecimiento de cristales

• Puede incorporarse a la red cristalina

• Solubilidad sólo moderada (evitar supe saturación)

• Emplear la menor cantidad de disolvente

• Semejante disuelve a semejante

• Chequear varios disolventes y mezclas (diclorometano, éter dietílico, hexano, tolueno y THF)

• Presencia de disolventes aromáticos puede ayudar a la cristalización

• Evita disolventes con largas cadenas alquílicas

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