“DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN”

[pic 1][pic 2]

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I

PRÁCTICA No. 1 “DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN”

Se realizo el día 10 de marzo de 2021

PROFESOR: JUAN GÓMEZ DUEÑAS

NOMBRE: ADÁN ALAN TÉLLEZ GIRÓN SANTILLÁN

Grupo Lab:22

Procedimiento Experimental.[pic 3]

[pic 4][pic 5]

Análisis del procedimiento

Aparatos que se usaron para determinar el punto de fusión.

[pic 6][pic 7]

Aparato de Fisher-Johns                        

[pic 8]

Aparato de Stuart SMP10                  Tubo de Thiele

Sellar uno de los extremos de los tubos capilares con la flama de un mechero, después colocar la muestra en el tubo y dar pequeños golpes para que baje la muestra al fondo del tubo capilar.

Los tubos capilares se usarán para el aparato de Stuart y el tubo de Thiele y para el Fisher las muestras se colocan en un cubreobjetos.

Al momento de iniciar mediciones de los puntos de fusión, comenzamos con los compuestos de menor punto de fusión basándonos en lo teórico, esto para evitar el tiempo perdido que tardaría al enfriarse el aparato.

Para el aparato de Fisher colocar placa y ajustar la velocidad que es p. de fusión conocido/4, si se desconoce poner a una velocidad de 50, y observar.

Para el aparato de Stuart, colocar el tubo capilar orificio, poner la temperatura, pero con 10 grados menos a la indicada teórica y observar.

Para el tubo de Thiele, se enrolla el tubo capilar con el termómetro y sumergir en el aceite que se ocupe y calentar y observar.

Registrar los rangos de temperaturas cuando se empezó a fundir la muestra.

Resultados

Calibración del aparato de Fisher-Johns

[pic 9]

Vel. Benzofenona=      Vel. Ácido benzoico=     [pic 10][pic 11]

Vel. 2.4 dinitrofenilhidrazina=[pic 12]

Problema y punto de fusión mixto

Análisis de resultados

El aparato de Fisher-Johns se ve que es muy útil y fácil de manejar, hay que estar muy atentos cuando la muestra llega a su punto de fusión y como utilizar la gráfica de calibración cuando no se nos otorga una muestra desconocida y que velocidad es recomendable cuando se conoce el punto de fusión y si se desconoce ajustar a una velocidad de 50. Después se hizo la mezcla de las muestras A+P y B+P en las cuales se realizó el punto de fusión mixto para determinar si las muestras eran iguales y con el aparato se pueden saber si una muestra se encuentra pura porque su intervalo es de uno o dos grados y si tiene una impureza el intervalo es mayor y el punto de fusión se ve afectado disminuyendo a lo estimado.

...