Determinación de punto de fusión

Práctica #1 Determinación de punto de fusión

OBJETIVO:

El alumno deberá comprender lo que es una constante física característica de un compuesto, su utilización para conocer la identidad de una sustancia y los factores que pueden afectar la determinación, particularmente del punto de fusión.

INTRODUCCIÓN:

Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido.

Es el proceso inverso a la solidificación.

Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión.

Es una propiedad física característica de cada sustancia.

Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida

cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color,

densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las

indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más

citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina

en los laboratorios de Química Orgánica

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se

encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es

informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando

aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina

termina de fundir.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola

temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de

fusión se amplíe.

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de

fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado

sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican

entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo

de fusión será más amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de

fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en

capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una

resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos

redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad

de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la

temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha

platina.

MATERIALES:

1 tubo de Thiele

1 Soporte universal

1 Pinza de 3 dedos

1 Termómetro

5 Capilares

1 Vaso de precipitados de 100ml

1 Vidrio de reloj

1 Tubo de vidrio de aproximadamente 30cm

1 Mechero de Bunsen (con manguera)

1 Mortero, ligas, espátula, tapón de teflón

1 Aparato de Fischer-Jonhs

REACTIVOS:

Nombre químico: Acido benzoico

Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico

Nº CAS: 65-85-0

Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH

NºONU:

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