Gravimetria De Volatilizacion

1.- Información teórica adicional:

Los métodos gravimétricos de análisis que estamos viendo son de dos clases, de precipitación y de volatilización, este ultimo es el que se le va a poner más importancia en la práctica. Consiste en descomponer el analito por medio de calor, lo que se recogen son todos los productos de descomposición los cual siendo pesados se puede determinar la masa del analito, por simple diferencia de pesos. Generalmente se aplica a una gran variedad de sustancias, pero nuestro enfoque es hacia la eliminación del agua.

Gravimetría de volatilización:

Este es un método muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento, simplemente se elimina el agua que la sustancia captó por la humedad del ambiente.

Como se sabe los dos métodos gravimétricos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican para el agua y el dióxido de carbono.

El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinación. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su mas se determina a partir de la masa ganada por el desecante.

En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este método es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el único componente que volatiliza. Esta suposición con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el método indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinación comercial de agua. Por ejemplo, se puede adquirir un instrumento semiautomático para la determinación de humedad en cereales; consiste en una balanza de plataforma en la que se calienta una muestra de 10 gramos por medio de una lámpara infrarroja. El porcentaje de residuo se lee directamente.

Se dice que cuando hay agua presente en cualquier sólido se puede encontrar química o físicamente enlazada. Cuando se encuentra físicamente enlazada puede ser de tres formas:

Disuelta: Es cuando el agua se encuentra en la superficie del sólido, este ejerce una presión de vapor sobre el agua que va creciendo mientras aumenta la temperatura, a veces se vuelve difícil de eliminar.

De Oclusión: Esto pasa generalmente cuando se forman precipitados, la velocidad con que se forman a veces es muy rápida, esto hace que sean cristales grandes y retengan agua adentro de su cuerpo o en pequeñas cavidades, con altas temperaturas se hace posible la eliminación de la humedad de estos cuerpos.

De adsorción: Es cuando el agua se encuentra adsorbida al exterior de la partícula, aquí se ejerce una presión de vapor que aumenta con la temperatura esto se encuentra en equilibrio con sus alrededores, generalmente esta agua es elimida fácilmente de culaquier sólido.

Cuando se tiene agua enlazada químicamente ya se habla de calores más elevados para poder eliminar el agua de la partícula, lo que pasa en estos casos es que las partículas de agua pasan a formar parte de la estructura química del sólido o sustancia. Ya no son calores entre 100ºC a 110ºC, sino que estamos hablando de calores entre los 140ºC a los 400ºC. Solamente existen dos formas en que el agua se puede enlazar químicamente a un sólido:

De Constitución: Aquí es cuando el agua no está presente, sino lo que hay son átomos de oxígeno e hidrógeno unidos al sólido, al calentar este sólido, se descompone y como producto saca agua, generalmente son temperaturas muy elevadas para llegar a descomponer los sólidos.

De Hidratación: Aquí el agua se encuentra enlazada a los iones del sólido. El agua se encuentra tal y como es, se requieren temperaturas un poco elevadas para eliminar esta clase de agua, generalmente el agua se encuentra unida de esta forma, A*nH2O, si se aplica una temperatura alrededor de los 140ºC, lo que pasa es que se descompone de esta manera, A*yH2O + xH2O, donde x+y=n, aquí lo que pasó es que sólo se eliminó parte del agua, aquí se ve claramente que las moléculas de agua no poseen el mismo enlace química, algunas necesitan calores más altos para poder ser desprendidas. Generalmente son temperaturas alrededor de los 400ºC que hacen posible la eliminación por completo del agua en el sólido.

2.- Análisis de la práctica:

4) Resultados y conclusiones:

Se puede comprobar a simple vista (luego del análisis de los datos obtenidos a partir de la serie de pesadas antes y después de calentar la muestra) que la sustancia en estudio posee agua pero de forma no constitutiva.

5) Cuestionario:

5.1.- ¿A qué se denomina agua no esencial en una muestra?

Es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra, puede clasificarse como agua absorbida u ocluida.

5.2.- ¿A que se denomina agua esencial en una muestra?

Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina en un compuesto en un estado sólido, es decir, está presente en una relación estequiométrica como agua de cristalización, por ejemplo CuS04.5H2O.

5.3.- ¿En qué consiste la determinación de pérdida por calentamiento o por calcinación?

Se aplica el mismo método de determinación indirecto con la variedad que se desprenden otras sustancias en el calentamiento y el agua no se volatiliza totalmente, para esto es necesario especificar la temperatura y la duración del calentamiento.

5.4.- Definir los conceptos de absorción y absorción

Absorción es la operación unitaria que consiste en la separación de uno o más componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente líquido con el cual forma solución (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la líquida). Este proceso implica una difusión molecular turbulenta o una transferencia de masa del soluto A a través del gas B, que no se difunde y está en reposo, hacia un líquido C, también en reposo. Un ejemplo es la absorción de amoniaco

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