Práctica 1 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Práctica No. 1

“DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN”

Objetivo.

Determinar una sustancia problema a partir de su punto de fusión, dadas dos sustancias diferentes con puntos de fusión parecidos.

Resultados:

Tabla 1.

“Puntos de fusión estándares usados en la calibración.”

Estándar pf°C teórico pf°C experimental

Benzonfenona 48 49-51

Ácido benzoico 122 126-132

Ácido succínico 190 196-199

-Cálculos:

Velocidad de calentamiento = (pf estimado)/4

Benzonfenona: 48/4=12

Ácido benzoico: 122/4=30.5

Ácido succínico:190/4=47.5

Tabla 2.

“Punto de fusión de la sustancia problema.”

Sustancia pf °C teórico

pf estimado (Vcal.= 50) 80-83

pf experimental (Vcal.= 20) 80-82

pf corregido (gráfica) 80

-Cálculos:

Velocidad de calentamiento = (pf estimado)/4

Punto de fusión estimado: 50/4=12.5

Punto de fusión experimental: 80/4=20

-Gráfica para determinar el punto de fusión corregido

-Muestras probables:

Sustancia pf °C teórico

A Naftaleno 80-82

B Vainillina 82-83

-Punto de fusión mixto:

Punto de fusión: A+P = 80-85

Punto de fusión: B+P = 70-81

Estructuras de los compuestos empleados:

Sustancia Pf (°C)

Naftaleno 80-82

Vainillina 82-83

Ac. Cinámico 133-134

Benzoina 134-137

Ácido adípico 152-154

Ácido cítrico 152-154

Análisis de resultados:

Antes de usar un aparato como el Fisher-Johns es de suma importancia calibrarlo, puesto que de no hacerlo los resultados en las pruebas serán alterados y por tanto, erróneos. Nosotros usamos tres compuestos con puntos de fusión bastante dispersos, ya que con esto podemos aumentar el rango de las temperaturas a las que llegaremos cuando determinemos el punto de fusión de nuestra muestra problema.

Es importante hacer uso de la fórmula para obtener la velocidad de calentamiento porque en base a ella consideramos la velocidad a la que la temperatura aumentará.

Los valores obtenidos al calibrar el termómetro fueron prácticamente los esperados, puesto que no hubo mucha variación en el intervalo del punto de fusión de cada compuesto, a excepción del Ácido succínico, que tuvo una diferencia de 6°, pero esto realmente no sale de lo estimado.

Por otra parte, al determinar el punto de fusión de nuestra muestra problema, observamos que estaba dentro de las posibilidades

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