Punto De Fusion

Procedimiento experimental

Adición de disolvente.

Cuando el disolvente que se va a emplear es agua o etanol, colocar el compuesto a cristalizar en un erlenmeyer. Éste es el recipiente idóneo ya que tiene el fondo plano y una boca de tamaño pequeño. No utilizar un vaso de precipitados, ya que al calentar se favorecería la evaporación rápida del disolvente. Si se va a utilizar otro disolvente distinto a la agua o al etanol, se debe utilizar como recipiente de cristalización un matraz al que se le adapta un refrigerante de reflujo.

Añadir la cantidad de disolvente necesaria para cubrir el sólido e introducir un par de trozos de porcelana porosa. Ésta no debe añadirse mientras se está calentando en las proximidades del punto de ebullición del disolvente, ya que éste podría proyectarse al exterior.

Disolución en caliente del sólido a cristalizar.

Calentar la mezcla anterior hasta ebullición del disolvente, utilizando para ello una placa eléctrica. Agitar continuamente el erlenmeyer para favorecer la disolución del sólido. Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir gradualmente más disolvente hasta que el sólido se disuelva completamente. Si después de añadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullición sigue sin disolverse una parte, hay que tener en cuenta que podría tratarse de impurezas insolubles. Si se adiciona exceso de disolvente, la disolución no estará saturada, y puede ocurrir que, después de enfriar, no se produzca la separación de cristales.

Filtración en caliente de las impurezas insolubles.

El método para eliminar las impurezas insolubles consiste en filtrar la disolución caliente por gravedad utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues.

Figura 3

Enfriamiento y cristalización.

Dejar que la disolución se enfríe lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez alcanzada la temperatura ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces resultan útiles los siguientes consejos:

Enfriar la disolución en un baño de hielo.

Rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una espátula o una varilla de vidrio.

Añadir un cristal del compuesto que actúe como núcleo de cristalización (sembrado).

Filtración de los cristales.

Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolución (aguas madres) filtrando a presión reducida con una trompa de agua o mediante una bomba de membrana, utilizando un kitasato y un embudo Büchner provisto de un filtro de papel.

Figura 4

Lavado y secado de los cristales.

Lavar varias veces los cristales contenidos en el Büchner con el mismo disolvente, en el que se ha llevado a cabo la cristalización, previamente enfriado. Finalmente los cristales recogidos se pasan a un cristalizador y se dejan secar al aire o a vacío.

Punto de Fusión

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura del cambio de estado de sólido a líquido, a la presión atmosférica.

Su determinación se realiza con los siguientes fines:

Caracterización de sólidos.

El punto de fusión, igual que el punto de ebullición, es función de la presión externa. Sin embargo, al contrario de lo que ocurre con el punto de ebullición, las fluctuaciones moderadas en torno a la presión atmosférica tienen un efecto muy poco pronunciado sobre el punto de fusión, por lo que no se consideran desde el punto de vista práctico. Por ello el punto de fusión constituye una constante física característica de los sólidos cristalinos puros que puede permitir su caracterización.

Determinación cualitativa del grado de pureza de un sólido.

El punto de fusión de un compuesto desciende notablemente con la presencia de impurezas, por lo que una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, es indicativo de que el sólido no está puro. Además, un compuesto puro funde en un intervalo de 1-2 ºC, mientras que este intervalo aumenta al existir impurezas.

Procedimiento:

Se introduce una pequeña cantidad del sólido al cual se le va a medir su punto de fusión en un capilar de vidrio que tiene un extremo cerrado (hasta una altura de aproximadamente 50 mm).

Los aparatos para medir el punto de fusión están provistos de un visor con luz y una lupa, además de un termómetro. El capilar de vidrio se dispone en vertical, con su extremo cerrado a la altura adecuada respecto al termómetro.

El punto de fusión debe expresarse sin decimales, considerando todo el intervalo, e indicando entre paréntesis el disolvente empleado en la cristalización del sólido, por ejemplo, p.f. 150-152 ºC (etanol).

La determinación rigurosa del punto de fusión requiere que el termómetro que se emplee esté debidamente calibrado. Este aspecto suele ignorarse en la práctica habitual.

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