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EBSD: Electron Backscatter Diffraction


Enviado por   •  18 de Septiembre de 2022  •  Documentos de Investigación  •  2.175 Palabras (9 Páginas)  •  66 Visitas

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EBSD: Electron Backscatter Diffraction

Prefacio
Una microestructura es la estructura interna de un material investigado a escala microscópica. Es de interés porque las características internas (o estructura) de un material influirán en sus propiedades y comportamiento. El término «microestructura» incluye la identificación y caracterización de poblaciones de granos, la investigación de las diferentes fases o compuestos en el material, la caracterización de la distribución espacial de los elementos y el análisis de la naturaleza de las interfaces entre y dentro de los granos.

La caracterización de la microestructura es fundamental para una comprensión completa de un material y su rendimiento. El procesamiento de materiales regirá la creación de la microestructura, que a su vez influye en las propiedades del material. Por lo tanto, la comprensión de la microestructura de un material es cada vez más importante en una amplia gama de industrias y áreas de investigación; esto incluye la investigación y el procesamiento de metales, las técnicas avanzadas de fabricación, la energía renovable y el desarrollo de células solares, los desarrollos en microelectrónica y la investigación geológica.

Que es el ebsd

 La difracción de retrodispersión electrónica (EBSD) es una técnica basada en el microscopio electrónico de barrido (SEM), que permite analizar, visualizar y cuantificar la microestructura de una muestra.

Aunque EBSD es el acrónimo más común para describir la técnica, a veces también se le conoce como "EBSP" (que significa estrictamente el patrón de difracción de retrodispersión de electrones) o "BKD" (difracción de Kikuchi de retrodispersión).

[pic 1]

Ilustración 1. Mapa EBSD

Estos patrones son efectivamente proyecciones de la geometría de los planos de red en el cristal, y dan información directa sobre la estructura cristalina y la orientación cristalográfica del grano del que se originan. Cuando se utilizan junto con una base de datos que incluye información de la estructura cristalográfica para las fases de interés y con software para procesar los EPSP e indexar las líneas, los datos se pueden utilizar para identificar fases basadas en la estructura cristalina y también para realizar análisis de tejidos en agregados policristalinos.

EBSD es una técnica en el microscopio electrónico de barrido (SEM): una muestra cristalina plana y pulida se coloca en la cámara de muestra SEM a una inclinación alta desde la horizontal (generalmente 70 °) y el haz de electrones se enfoca en un punto en la superficie. Los electrones incidentes interactúan con los átomos cercanos a la superficie de la muestra (típicamente los 10-200 nm superiores) y se dispersan en muchas direcciones, perdiendo solo una pequeña fracción de su energía. Algunos de estos electrones dispersos afectarán a los planos de los átomos en la red cristalina de tal manera que se cumplan las condiciones para la difracción de Bragg:

nλ = 2dsinθ

Donde n es un entero, λ es la longitud de onda de los electrones (que a su vez está inversamente relacionada con la energía del haz de electrones o el voltaje de aceleración), d es el espaciamiento del plano de red en cuestión y θ es el ángulo de incidencia. Si colocamos una pantalla de fósforo fluorescente cerca de la muestra, estos electrones difractados formarán pares de líneas curvas para cada plano de red. Estas son conocidas como líneas "Kikuchi" y las bandas que forman "bandas Kikuchi". Hay muchos planos de celosía en un cristal y, por lo tanto, el "patrón de difracción" resultante se compone de múltiples bandas Kikuchi superpuestas, con una apariencia distinta. El patrón de difracción generado utilizando la técnica EBSD generalmente se conoce como un patrón de difracción de retrodispersión de electrones (EBSP).

[pic 2]

Ilustración 2. Geometría típica del EBSD

La simetría y la apariencia del patrón están íntimamente relacionadas con la estructura cristalina en el punto donde el haz se encuentra con la muestra. Si el cristal gira (en otras palabras, su orientación cambia) se verá que el patrón de difracción se mueve. Si se coloca un tipo diferente de material (una "fase" diferente) debajo del haz, el patrón de difracción cambiará por completo. Por lo tanto, si sabemos lo suficiente sobre la estructura atómica de las fases que están en nuestra muestra, el patrón de difracción se puede utilizar para medir las orientaciones de los cristales y para identificar y diferenciar entre fases.

Por lo general, el proceso de análisis e indexación del patrón de difracción está totalmente automatizado utilizando un software dedicado. Este proceso puede ser extremadamente rápido, con sistemas modernos capaces de recopilar e indexar los patrones de difracción a velocidades de muchos 1000 por segundo. Esta velocidad, junto con la alta resolución espacial de la técnica (10s nm en la mayoría de los materiales) y la alta precisión de las mediciones de orientación (0.1-1°), hacen de EBSD una técnica muy poderosa.

El EBSD se utiliza para formar mapas de orientación de cristales escaneando el haz de electrones sobre la muestra y midiendo la orientación del patrón de difracción en cada punto: esto es EBSD automatizado o mapeo de orientación de cristales. Un solo análisis EBSD automatizado puede tomar de unos segundos a muchas horas y puede cubrir áreas que van desde varios μm2 a muchos cm2. Las medidas de orientación individuales se utilizan para construir un mapa de orientación de cristal, en el que los puntos con orientaciones de cristal similares se muestran en colores similares. En estos mapas, un grano es una región de la muestra donde la orientación del cristal es la misma dentro de una cierta tolerancia de ángulo de orientación.

Además, un único conjunto de datos automatizado de EBSD contiene una gran cantidad de información adicional, incluido el tamaño de grano, la naturaleza de los límites (incluidos los tipos especiales de límites, como los límites gemelos), la distribución de fases, la deformación intracristalina, etc. Un análisis más profundo de un conjunto de datos EBSD puede extraer información sobre dislocaciones en el material, propiedades elásticas como el módulo de Young, detalles sobre transformaciones de fase e incluso, con herramientas de análisis avanzadas, información sobre deformación elástica y tensiones residuales.

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