Determinacion De Acidez En Vinagre Comercial

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

VOLUMETRÍA:

Es la valoración volumétrica que se hace de una solución de concentración desconocida mediante el empleo de otra solución cuya concentración ya se conoce en presencia de un indicador adecuado.

Esta operación recibe el nombre de titulación, que se puede definir como la operación volumétrica mediante la cual se determina la concentración de una solución a partir de otra de concentración conocida con la cual reacciona.

Si la solución problema es un álcali la operación se llaman alcalimetría y si es un acido acidimetría.

Estas operaciones volumétricas se fundamentan en la neutralización que experimentan esas sustancias. El uso de las relaciones molares permite realizar los cálculos para la valoración de una de las soluciones, relacionando los volúmenes y las concentraciones (mol/L) con las proporciones molares que indican la ecuación química correspondiente.

Soluciones

Una solución es una fase que consta de 2 o mas componentes en proporciones variables dentro de ciertos límites, en donde no existe evidencia de sedimentación, las cuales se pueden separar mediante procedimientos físicos.

Componentes:

Son las diferentes sustancias que intervienen en la misma. Por razones de conveniencia, a uno de los componentes se le denomina solvente o disolvente y al otro soluto. El solvente, en general, es el componente que originalmente se encuentra en la misma fase que la solución resultante.

Solución Patrón

Una solución patrón es una de concentración perfectamente conocida. Hay que tener mucho cuidado para establecer exactamente la concentración de la solución patrón porque la exactitud del análisis volumétrico esta directamente relacionado con la calidad de dicho parámetro.

La concentración de la solución patrón puede establecer de dos formas distintas:

1.- Directamente: se disuelve una cantidad exactamente pasada de un patrón primario, y se diluye hasta un volumen conocido.

2.- Indirectamente: se valora la solución que contiene una cantidad pesada de sustancias pura con una solución patrón.

Este tipo de solución se denomina un patrón secundario.

Solución Patrón Primario

Los patrones primarios son compuestos que cumplen con los siguientes requisitos:

Elevada pureza

Estabilidad frente a los agentes atmosféricos.

Ausencia de agua de hidratación.

Fácil adquisición y buen precio.

Un peso equivalente elevado, para disminuir los errores asociados a la pesada.

Indicadores

En química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse.

Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. El indicador más usado es el Indicador de pH que detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno.

Equilibrio Iónico

El equilibrio iónico es un proceso donde intervine iones y moléculas en solucione acuosas puesto a que el equilibrio de ácidos y bases débiles en las disoluciones de electrolitos fuertes, no existe, ya que la ionización es total.

El equilibrio iónico puede darse mediante 2 métodos, el disolvente puede dispersar los iones ya existentes en la red cristalina en el proceso de solvatación o bien los iones se pueden formar por reacción química entre el agua y una sustancia molecular, el equilibrio como tal viene representado por la doble flecha.

Reacciones De Neutralización

Este proceso se encuentra muy generalizado por su facilidad y exactitud, ya la metodología que se utiliza recibe el nombre de “valoración o titulación”. En otras palabras, consiste en determinar la concentración de un acido o un hidróxido utilizando una solución complementaria de hidróxido o acido de concentración conocida.

En el proceso químico de neutralización, tiene lugar una doble descomposición que consiste en la reacción de un acido con una base o hidróxido para formar o producir sal mas agua. Como reacción, puede representarse genéricamente de la siguiente forma:

ÁCIDO + BASE → SAL + AGUA

PUNTO EQUIVALENTE:

El punto de equivalencia o punto estequiométrico, de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analítico o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella.

PUNTO FINAL:

El punto final (similar, pero no idéntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración de colorimetría. La diferencia entre ambos se llama error de valoración y debe ser lo más pequeña posible.

VINAGRE:

El vinagre es un líquido miscible en agua, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino y manzana (mediante las bacterias Mycoderma aceti). El vinagre contiene una concentración que va de 3% al 5% de ácido acético en agua. Los vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico. Su obtención se da a través de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una ferementacion de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una ferementacion oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar comercialmente estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% de concentración en peso de acido acético.

Además del acido acético los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero pequeñas de otros ácidos orgánicos así como también trazas de alcohol y azucares sin oxidar y otra posible diversidad de compuestos químicos. Por tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, para verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas de comercialización, aplicado adicionalmente herramientas estadísticas que permitan validar confiablemente los resultados obtenido

Zona De Viraje De Algunos Indicadores Comunes

Nombre común Solvente Naturaleza Color acido Color básico Zona de viraje

Azul de timol Agua Acida Rojo Amarillo 1.2---2.3

Anaranjado de metilo Agua Básica Rojo Amarillo 3.1---4.4

Rojo de metilo Agua Básica Rojo Amarillo 4.2---6.2

fenolftaleína Alcohol Acida Incolora Rojo-violeta 8.0---8.8

Rojo neutro Agua Acida Rojo Amarillo 6.8---8.0

Azul de timol Agua Acida Rojo Amarillo 1.2---2.6

Verde de bromocresol Agua Acida Amarillo Azul 3.8---5.4

Azul de bromiofenol Agua Acida Amarilla Purpura 3.0---4.6

Rojo de clorofenol Agua Acida Amarilla Rojo 4.8---6.4

Rojo de bromofenol Agua Acida Rojo Anaranjado 6.2---6.3

Purpura de brocresol Agua Acida Amarillo Purpura 6.2---6.8

Azul de brotimol Agua Acida Amarillo Azul 6.4---7.8

Rojo fenol Agua Acida Amarillo Rojo 6.4---8.0

Amarillo de alizarina Agua Básica Amarillo Violeta 10.1---12.0

Fuente: Skoog, (1976)

MATERIALES Y REACTIVOS A UTILIZAR

Materiales

Base y varilla soporte. Nuez doble y pinzas de bureta.

Matraz erlenmeyer de 250 mL.

Matraz aforado de 250 mL.

Pipeta de 5 mL.

Bureta de 50 mL.

Reactivos:

Agua destilada.

Vinagre de vino comercial.

Hidróxido de sodio. NaOH

Fenolftaleína alcohólica al 0.1%.

Ftalato acido de Potasio KHP.

Equipos:

Balanza de precisión de dos digitos de apreciación

METODOLOGÍA

ACTIVIDAD 1: Preparación de una solución diluida de NaOH de concentración aproximada al 0.1 mol/L a partir de NaOH solido.

Técnica:

ACTIVIDAD 2: Estandarización de la solución de NaOH a través de una solución previamente preparada de KHP estandarizado.

Técnica: esta operación se realizara 3 veces para obtener resultados mas confiables, exactos.

ACTIVIDAD 3: determinación el grado de acidez de la muestra de vinagre comercial.

Técnica: esta operación se realizara 4 veces para obtener resultados mas confiables, exactos.

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

Cuadro 1. Datos teóricos del NaOH

Cantidad de muestra (g) 0,41gs

% de pureza 97,00%

Vol. de NaOH 100ml

Cuadro 2. Estandarización del NaOH con Ftalato acido de Potasio KHP estandarizado.

Titulación Vol. alícuota (ml)

(V±0.08)ml Vol. de NaOH gastado (ml)

(V±0.05)ml

1

10,00±0.08 14,50 ± 0.05

2 14,80 ± 0.05

3 14,50 ± 0.05

Cuadro 3. Titulación de CH3COOH con NaOH estandarizado.

Titulación Vol. alícuota (ml)

(V±0.08)ml Vol. de NaOH gastado (ml)

(V±0.05)ml

1

10,00±0.08 12.50 ± 0.05

2 12.10 ± 0.05

3 11.40 ± 0.05

Cálculos Típicos

Preparar 100ml de hidróxido de sodio (NaOH) al 0.1 M.

100 ml*(1 L)/(100 ml)*(0.1 Eq)/L*(1 mol)/(1 Eq)*(40 gr)/mol*(100 gr im)/(98 gr pros)=(0.41 ±0.05)gr

Disolución del Acido Acético (vinagre 5%)

50 ml*(1 L)/(1000 ml)*(0.1 mol)/L*(60 gr)/mol=0.30 gr

0.30 gr 5%

=0.30 gr*100/5=(6.00±0.05)gr

X 100%

Concentración de NaOH Estandarizado

1 – (14,50 ml 0.05)

2 – (14,80 ml 0.05)

3 – (14,50 ml ± 0.05)

N= X = 14,60 ml ± 0,05

Prueba (F)

S = √(14,60/(3-1))=2.70≈2.70/5=0.54=0.5

N.B * V.B=N.A * V.A

1)=(10,00 ml*0,1009 N)/(14,50 ml)= 0,0696

N.B=(V.A*N.A)/(V.B) 2)=(10,00 ml*0,1009N)/(14,80 ml)=0.0682

3)=(10.00 ml*0.1009 N)/(14,50 ml)= 0.0696

N =0,0691 x ̅

Error = AN/N=NB[(∆V Ftalato)/(V Ftalato)+(∆N Ftalato)/(N Ftalato)+(∆V NaOH)/(V NaOH)]

Error = AN/N=0,0691[0,05/10,00+0,0005/0,1009+0,05/14,60]=9,2456*〖10〗^(-4) = 0,0009

[NaOH]=0,0691±0,0009

Concentración de Acido Acético (CH3COOH)

1)=(12,50±0,05) ml

2)=(12,10±0,05) ml

3)=(11,40±0,05) ml

X= 12,00 ml ± 0,05

S=√(12,0/(3-1))=2,449≈2,449/5=0,48≈0.5

NA*VA=NB*VB

NA=(NB*VB)/VA

NA1= (0.0691N*12,50 ml)/(10,00 ml)=0,0863

NA2= (0,0691N*12,10 ml)/(10,00 ml)=0,0836

NA3= (0,0691N*11,40 ml)/(10,00 ml)=0,0788

X = 0,0829

Error=∆M/M=0,0829[0.0009/0,0691+0.05/12,00+0.05/10.00]=0,0018

m=(0,0829±0.0018)mol/L

% Ac. acetico = 0.0829 eq/L* 60 gr/eq= 4,974 gr/L

Masa muestra = densidad * volumen

Densidad vinagre= 0,99 g/ml

Volumen soluto= 10 ml

Masa soluto= 0,99 g/ml * 10 ml= 9,98 g

% P/P = (m sto)/(m muestra)*100

% P/P = (4,974 gr)/(9,980 gr)*100=49,83 %p/p

% Acidez =((gb)(N)(P Eq))/A

% Acidez =(12,00*0.0691*40.00)/10.00=3,31 % de acidez expresada como acido acético.

Gb= gasto bureta

N= normalidad del agente titulante

Peq= u.m.a Acido de la muestra

A= alícuota en ml de la muestra (titulada)

TABLAS DE RESULTADOS

Cuadro 4. Titulación de NaOH con ftalato estandarizado.

Promedio de volumen gastado de ftalato ± error (ml) Desviación estándar (S) Promedio de concentración de NaOH ± error (mol/L) Promedio de concentración de ftalato ± error (mol/L)

14,60 ± 0,05 0,5 0,0691 ± 0,0009 0,1009 ± 0,0005

Cuadro 5. Titulación de CH3COOH con NaOH estandarizado.

Promedio de volumen gastado de NaOH ± error (ml) Desviación estándar (S) Promedio de concentración de CH3COOH ± error (mol/L) Concentración de CH3COOH %P/P

12,00 ± 0,05 0,5 0,0829 ± 0,0018 49,83

Discusión de Resultados

La titulación por método volumétrico permite evaluar la concentración desconocida del ácido acético (CH3COOH) a través de la concentración ya conocida del hidróxido de sodio (NaOH), es decir, dado la cantidad de dicha base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolución ácida.

El punto final de la titulación llamado punto de equilibrio se conoce gracias al indicador, en nuestro caso la fenoltaleina, que nos permitió ver en las tres titulaciones un color rosa pálido lo que indico que se llego al punto exacto de equivalencia, es decir en donde el equivalente gramo del acido era igual al de la base.

El porcentaje del ácido acético fue de 3.31%. Resultado que se acerca relativamente con el dato teórico que nos dice que el vinagre comercial contiene 5% p/v de ácido acético, pero considerando que al tener conocimiento de la concentración desconocida de la muestra se determina el porcentaje masa / volumen.

Conclusión

La concentración de ácido acético presente en la muestra problema fue de 0.029 eq/L obteniéndose un 3.31%p/v presente de este acido en la muestra.

La titulación por método volumétrico permite evaluar la concentración desconocida del ácido acético.

El punto final la titilación se puede determinar cualitativamente uniendo las soluciones de ácido acético e hidróxido de sodio hasta producirse el color rozado pálido, en donde se encuentran cantidades iguales de equivalentes de ácido y base.

Se utilizo la fenolftaleína como indicador ya que el ácido acético es un ácido débil que este caso reaccionó con el NaOH que es una base fuerte, por lo tanto, el pH en el punto de equivalencia fue básico y para detectarlo era necesario un indicador como este cuyo intervalo de viraje fuese también básico entre 8 – 10.

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