Cromatografia De Gases Aplicado Al Petroleo
Enviado por luis372 • 26 de Mayo de 2015 • 7.165 Palabras (29 Páginas) • 278 Visitas
TEMA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
3.0. CARACTERÍSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES
3.0.1. Características más importantes
3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en
los Servicios Técnicos de investigación de la Universidad de Alicante
3.1. DESCRIPCION DEL CROMATÓGRAFO DE GASES
3.1.1. Sistemas de inyección de muestra
3.1.2. Configuraciones de columna y hornos
3.1.2.1. Columnas
3.1.2.2. Hornos (o estufas)
3.1.3. Detectores
3.1.3.1. Detector de ionización de llama (FID)
3.1.3.2. Detector de conductividad térmica (TCD)
3.1.3.3. Detector termoiónico de llama (FTD)
3.1.3.4. Detector de captura de electrones (ECD)
3.1.3.5. Detector de emisión atómica (AED)
3.1.3.6. Otros tipos de detectores
3.2. COLUMNAS Y FASES ESTACIONARIAS PARA GLC
3.2.1. Tipos de columnas
3.2.1.1. Columnas de relleno
3.2.1.2 Columnas capilares
3.2.2. La fase estacionaria
3.3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO
3.3.1. Análisis cualitativo
3.3.1.1. Factores de selectividad
3.3.1.2. Índice de retención
3.3.2. Análisis cuantitativo
3.4. CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO
3. Cromatografía de gases
3.1
3.0. CARACTERISTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES
3.0.1. Características más importantes
Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo general de mezclas multicomponentes
de orgánicos volátiles. Técnica de separación muy eficiente.
Fenómeno molecular: Reparto entre una fase de vapor y el substrato
Ventajas en el análisis cualitativo: Separa materiales para su examen por medio de
otras técnicas.
Ventajas en el análisis cuantitativo: Aplicación amplia a los materiales volátiles,
análisis de multicomponentes, alta sensibilidad en casos especiales.
Muestra promedio deseable: 1 mg
Limitaciones del método: Identifica los materiales solo en casos especiales
Limitaciones para la muestra: Presión de vapor mayor de 1 torr. a la temperatura de
entrada de la muestra
3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en los
Servicios Técnicos de Investigación de la Universidad de Alicante
Dpto de Ingeniería Química
Cinco cromatógrafos Shimadzu.
Detectores de conductividad térmica, ionización de llama y captura electrónica.
Sistemas de inyección para columnas empaquetadas convencionales y capilares en split
y splitless. Un pirolizador Pyroprobe 1000. Válvula de seis vías controlada
automáticamente para inyección de gases.
Servicios Técnicos de Investigación
Tres cromatógrafos de gases Hewlett-Packard y uno Fissons unidos a espectrómetros de
masas.
Detector de ionización de llama, detector de captura electrónica.
Inyector capilar en split y en splitless. Sistema Purga – trampa de O I Analytical.
Sistema de inyección por deserción térmica de Gerstel
3. Cromatografía de gases
3.2
En cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la
cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografia, la
fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de
transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de
gases: la cromatografía gas - sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC). La
cromatografía gas - líquido tiene gran aplicación en todos los campos de la ciencia y su
denominación se abrevia normalmente como cromatografía de gases (GC).
La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual
se produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La
cromatografia gas - sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención
semipermanente de las moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución
con colas (una consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo
que esta técnica no ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de
ciertas especies gaseosas de bajo peso molecular. Es por ello que se trata sólo
brevemente en la final de este tema.
La cromatografía gas - líquido se basa en la distribución del analito entre una
fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido
inerte. El concepto de cromatografía gas - líquido fue enunciado por primera vez, en
1941, por Martin y Synge, quienes fueron también los responsables del desarrollo de la
cromatografía de distribución líquido - líquido. Más de una década tuvo que pasar, sin
embargo, antes de que la importancia de la cromatografía gas - líquido se demostrara
experimentalmente. Tres años más tarde, en 1955, apareció en el mercado el primer
aparato comercial para cromatografia gas - líquido. Desde entonces, las aplicaciones de
esta técnica han crecido de una forma espectacular. Se ha estimado que unos 200 000
cromatógrafos de gases están actualmente en uso por todo el mundo
3.1. DESCRIPCION DEL CROMATOGRAFO DE GASES
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para:
1) proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil), 2) permitir
la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) contener la
longitud apropiada de fase estacionaria, 4) mantener la columna a la temperatura
apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5) detectar los componentes de
la muestra conforme eluyen de la columna, y 6) proveer una señal legible proporcional
en magnitud a la cantidad de cada componente. Los módulos del instrumento se
muestran esquemáticamente en la Fig. 3.1
3.1.1. Sistemas de inyección de muestra
El modo estándar, adecuado para aproximadamente 95% de las aplicaciones de
las columnas empacadas (o empaquetadas), es la inyección directa. La muestra es
inyectada con una jeringa hipodérmica a través de un séptum de goma (o hule) de
silicona autosellante, a un alineador de vidrio (glass insert) contenido en un bloque
metálico, donde es vaporizada y barrida hacia la columna (Fig. 3.2). El bloque se
calienta a una temperatura
...