Determinación de hierro con dicromato de potasio

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1.- OBJETIVOS

- Determinar la presencia de hierro con la solución oxidante de dicromato de potasio como titulante.

- Expresar en porcentaje la cantidad de hierro presente en la muestra.

2.- FUNDAMENTO

El dicromato de potasio es también una sustancia oxidante enérgica por lo que puede ser aplicable a la determinación de sustancias reductoras entre las que se encuentran algunos cationes que se encuentran en su menora valencia

La determinación de hierro con dicromato de potasio, se basa en la oxidación por la adicción de agua de bromo (u otro similar) y la precipitación al estados Fe(OH)3, por filtración se separa de otros metales. El precipitado es disuelto con HCl y se reduce a Fe^2 por acción de SnCl (puede usarse Zinc en medio clorhídrico). La solución de hierro (II) en medio fosfosulfurico e indicador de difelamina se titula con solución de dicromato de potasio hasta la aparición de una coloración de azul en un fondo verde.

      3.- MATERIALES Y REACCTIVOS

• MATERIALES

- Vasos de precipitados

- Bureta y vaguetas.

- Balanza analítica.

-Papel filtro y embudos.

• REACTIVOS

• Ácido clorhídrico concentrado.
• Ácido nítrico concentrado.
• solución de oxalato de amonio.
• Agua de bromo.
• Hidróxido de amonio
• Cloruro de amonio cloruro de estaño (II).
• Cloruro de mercurio (II)
• Solución de 0.1 N de dicromato de potasio.
• Indicador de dicromato de difenilamina.

4.- REACCIONES

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5.-PROCEDIMIENTO

• Se pesa alrededor de 0.200 g de muestra, luego se coloca en un vaso de pp. De 250 ml.

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• Se agrega 5 ml de HNO3 concentrado y se calienta semi- sequedad.

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• Se agrega HCl concentrado ((para los que no sean disuelto) (exceso)) .

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• Agrega agua destilada H2O (una cantidad aproximada de 50 ml.

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• Seguidamente se agrega agua de bromo Br2 (función oxidar a todos), hasta obtener una solución de color amarillo y se calienta en cocina eléctrica para eliminar el exceso de bromo.[pic 10]

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• Luego agregamos 0.5g de NH4CL Y NH4OH. (concentrado)

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Fe (OH)3

Mn (OH)2

Al (OH)3

Cr (OH)3

Bi (OH)3

• Se separa el precipitado formado por filtración

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• Se lava el filtrado con agua caliente que tenga unas gotas de NH4OH.[pic 15]

El precipitado se puede usar para la determinación de hierro.

• El pp. Obtenido se traslada al vaso donde se realizó la precipitación y se agrega aproximadamente 8 ml de HCl para disolver el pp. [pic 16]

Una parte de la acido se pasa por el papel filtro recogiendo la solución en el vaso que tiene el hierro.

Se lava el papel filtro hasta tener el hierro en solución.[pic 17]

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