Espectrometría Óptica Átómica y Fluorescencia Molecula.

EJERCICIOS: Espectrometría Óptica Átómica y Fluorescencia Molecular    

1. El calcio existente en una solución problema se va a determinar por espectroscopía de absorción atómica. Para ello se prepara una solución de calcio (40.078 g/mol) disolviendo 1.834 g de Ca.Cl2.2H2O (147.014 g/mol) en agua y se diluye a 1 L, y luego esta solución se diluye de nuevo, ahora 1:10. Se preparan estándares de trabajo diluyendo la segunda solución a 1:20, 1:10 y 1:5, respectivamente. La muestra problema se diluye 1:25. Se agrega a todas las soluciones cloruro de estroncio antes de la dilución, lo suficiente para tener 1% (peso/volumen) para evitar la interferencia por fosfato. Se prepara un blanco para que tenga 1% de SrCl2. Las señales de absorbancia en el registrador gráfico, cuando se aspiran las soluciones a una flama de aire-acetileno, son las siguientes (unidades arbitrarias): blanco, 1.5; patrones, 10.6, 20.1 y 35.5; muestra problema, 29.6. ¿Cuál es la concentración de calcio en la muestra problema en partes por millón?  

2. Se obtuvieron los siguientes datos de calibración para el análisis de absorción atómica de fósforo  ppm P Absorbancia 2130 0.048 4260 0.110 6400 0.173 8530 0.230  Para determinar la pureza de una muestra de Na2HPO4, se disolvió una fracción de 2.469 g y se diluyó hasta enrasar un matraz volumétrico de 100 mL. El análisis de la disolución resultante dio una absorbancia de 0.135. ¿Cuál es el porcentaje de pureza del Na2HPO4?  

3. Se determinó la concentración de Cu en suspensiones cáusticas producidas durante la fabricación de sosa mediante el proceso de amoniaco-sosa. Se acidificó una muestra de 200 mL de la disolución cáustica con 20 mL de HNO3 concentrado, añadiendo 1 mL de H2O2 al 27% p/v e hirviendo durante 30 minutos. La disolución resultante se diluyó a 500 mL, se filtró y se analizó por absorción atómica de llama, usando patrones de matriz acoplada. Los resultados fueron los siguientes:  Solución ppm Cu Absorbancia Blanco 0 0.007 Patrón 1 0.200 0.014 Patrón 2 0.500 0.036 Patrón 3 1.000 0.072 Patrón 4 2.000 0.146 Muestra  0.027  Determine la concentración de Cu en la suspensión cáustica  

4. Los cloruros de una muestra de agua se determinan en forma indirecta por espectroscopía de absorción atómica, precipitándolos como AgCl con una cantidad medida de AgNO3 en exceso, filtrando y midiendo la concentración de plata que resta en el filtrado. Se agregan, a matraces Erlenmeyer secos de 100 mL, separados, alícuotas de 10 mL de la muestra y un estándar con 100 ppm de cloruro; a cada uno se le agregan, con una pipeta, 25 mL de una solución de nitrato de plata. Después de esperar a que se forme el precipitado, las mezclas se transfieren parcialmente a tubos de centrifuga secos. Cada filtrado es aspirado para medir su concentración de plata por absorción atómica. Un blanco recibe un tratamiento similar en el que la muestra se sustituye con 10 mL de agua destilada desionizada. Si se registran las siguientes señales de absorbancia para cada solución, ¿cuál es la concentración de cloruro en la muestra de agua? Blanco: 12.8; Estándar: 5.7; Muestra: 6.8  

5. Se determinó Cr en la misma matriz del problema 3 acidificando una muestra de 200 mL con 20 mL de HNO3 concentrado, añadiendo 0.2 g de Na2SO3 e hirviendo durante 30 minutos. El Cr se aisló de la muestra añadiendo 20 mL de NH3, con lo que se produjo un precipitado que incluía el cromo y otros óxidos. Se aisló el precipitado mediante filtración, se lavó y se pasó a un vaso con agua de lavado. Tras acidificar con 10 mL de HNO3, se evaporó la disolución hasta obtener el residuo seco. Éste se disolvió de nuevo con HNO3 y HCl y se evaporó hasta volver a quedar seco. Por último, el residuo se disolvió en 52 mL de HCl, se filtró y se diluyó hasta enrasar en un matraz volumétrico de 50 mL y se analizó mediante absorción atómica, usando el método de adiciones estándar. Los resultados fueron los siguientes:  Muestra ppm Crañadido Absorbancia Blanco ****** 0.001 Muestra 0.000 0.045 Adición de patrón 1 0.200 0.083 Adición de patrón 2 0.500 0.118 Adición de patrón 3 1.000 0.192  Indique la concentración de Cr en la suspensión cáustica  

6. El oro se puede determinar en soluciones que contienen altas concentraciones de diversos iones mediante espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado por inducción (ICP-OES). Se transfirieron alícuotas de 50 mL de la solución de la muestra a cuatro matraces volumétricos de 100.0 mL. Se preparó una solución que contenía 10.0 mg/L de Au en H2SO4 a 20%, y ciertas cantidades de ella se añadieron a las soluciones de la muestra para obtener 0, 2.5, 5 y 10 mg/L de Au Añadido en cada uno de los matraces. Las disoluciones se completaron hasta tener un volumen total de 100 mL, se mezclaron y se analizaron mediante ICP-OES. Los datos resultantes se presentan en la siguiente tabla:  Oro añadido (mg/L) Intensidad  de emisión 0.0 12.568 2.5 19.324 5.0 26.622 10.0 40.021  Determine la concentración de oro en la solución de la muestra en mg/L.  

7. El cromo en una muestra acuosa se determinó al tomar cinco muestras de 10.0 mL de la incógnita que se vaciaron en cinco matraces volumétricos de 50.0 mL. Se añadieron varios volúmenes de un patrón que contiene 12.2 ppm de Cr a los matraces, después de lo cual las disoluciones se diluyeron a un volumen.  Incógnita (mL) Patrón (mL) Absorbancia 10.0 0.0 0.201 10.0 10.0 0.292 10.0 20.0 0.378 10.0 30.0 0.467 10.0 40.0 0.554  Determine la concentración de Cr en ppm en la muestra.  

8. Se utilizó Mn como patrón interno para determinar Fe por absorción atómica. Una mezcla estándar que contenía 2.00 µg de Mn/mL y 2.5 µg de Fe/mL dio un cociente de señales (señal Fe/señal Mn) de 1.05/1.00. Se preparó una mezcla de 6.00 mL, mezclando 5.00 mL de disolución desconocida de Fe con 1.00 mL de otra que contenía 13.5 µg de Mn/mL. La absorbancia de esta mezcla fue de 0.128 a la longitud de onda de Mn, y de 0.185 a la longitud de onda de Fe. Determinar la molaridad de la disolución problema de Fe.    

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