LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Guía No 9: SÍNTESIS DE ASPIRINA Y/O ACETANILIDA

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Guía No 9: SÍNTESIS DE ASPIRINA Y/O ACETANILIDA

Objetivos:

General:

Sintetizar aspirina partiendo de ácido salicílico y anhidrido acético.

Específicos:

1. Comprender el mecanismo de la síntesis de aspirina.
2.  Obtener el rendimiento real de la molécula de aspirina

Materiales y reactivos:

1.        Ácido salicílico

2.        Erlenmeyer Frasco de 50 ml

3.        Anhídrido acético

4.        Ácido fosforico

5.        Baño maría

6.        Varilla de agitación

7.        Etanol

8.        Baño de hielo de 250 ml

9.        Aparato de filtro al vacío

10.        3 papel de filtro

11.        Erlenmeyer de 125 Ml

12.        Agua destilada

13.        Beaker 400 Ml

Procedimiento:

1.        Se colocan 4,8 gramos de ácido salicílico en un Erlenmeyer de 50 ml, se agrega 3,308 mL de anhídrido acético y 5 gotas de solución de ácido fosfórico.

2.        Se prepara un baño de agua caliente a 70-80 ° C utilizando un vaso de precipitados de 250 ml, la mezcla anteriormente preparada se sumerge en el baño maría.

3.        Agitar constantemente la muestra aproximadamente durante 15 min, hasta que comience a liberar vapores.

4.        Se añaden 3 ml de agua destilada durante 10 minutos al proceso de calentamiento, una vez reaccione por completo y desaparezcan los vapores, agregar 20 ml de agua destilada.

5.        Se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente, luego de esto transferirla a un baño de hielo, para formar los cristales.

6.        Realizar una filtración al vacío, tener en cuenta de pesar el papel filtro para separar los cristales de los residuos, lavar los cristales con 6 ml de agua fría, y destilar 2 veces más.

7.        Dejar secar los cristales y tomar apuntes.

8.        RECRISTALIZACIÓN: tomar los cristales obtenidos en el anterior procedimiento y añadir 10 ml de etanol o agua caliente y colocar en el baño maría nuevamente hasta que todos los cristales se disuelvan.

9.         Retirar la muestra de baño maría, cubrir con un vidrio de reloj y dejar enfriar.

10.        Colocar en un baño de hielo, pasados 10 min, retirar y filtar.

11.        Filtración: enjuagar en 2 porciones de 3ml de agua enfriada y una porción de 2ml de etanol enfriado con hielo.

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