Obtención del Ketorolaco

Obtención del Ketorolaco.

Aislamiento:

Procedimiento 1: Triturar las tabletas de ketorolaco trometamina y pesarlas, adicionar metanol y agitar al menos durante 10 minutos. Filtrar los excipientes del principio activo.

Materiales:

• Mortero con pistilo.
• Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
• Parrilla de agitación.
• Agitador magnético.
• 1vidrio de reloj.
• Embudo de vidrio.
• 2 Vasos de precipitado de 50ml.
• 1 espátula.  
• Papel filtro.
• Probeta de 50 ml.

Reactivos:

• Metanol.
• Ketorolaco trometamina.
• Grasa de silicón.

Equipo:

• Balanza analítica.

Modificación:

Procedimiento 2:

Se puede modificar el ácido carboxílico del Ketorolaco a un éster, si se trata con alcohol en medio ácido. Existen dos formas dependiendo de cuánto se quiera alargar la cadena.

• Tomar el ketorolaco con metanol del procedimiento 1 y adicionar unas gotas de ácido sulfúrico.
• La segunda opción es evaporar el metanol calentando a 65°C, agregar etanol y unas gotas de ácido sulfúrico, calentar a reflujo, dejar enfriar a temperatura ambiente y neutralizar lo que queda del ácido sulfúrico con una base débil. Separar la fase orgánica con el embudo de separación.

Material:

• 3 Pipetas 10ml.
• Propipeta.
• Termómetro.
• Vasos de precipitado.
• Refrigerante c/mangueras.
• Recipiente de peltre.
• Parrilla con agitación.
• Agitador magnético.
• Canastilla de calentamiento.
• 1 reóstato.
• 3 pinzas de 3 dedos con nuez.
• 3 soportes universales.
• 1 embudo de separación con tapón de 100ml.
• 1 varilla de vidrio.
• 1 porta termómetro.
• 1 anillo de fierro.

Reactivos:

• Metanol.
• Etanol.
• Ácido sulfúrico.
• Grasa silicón.

Identificación:

Cromatografía en capa fina.

Del aislamiento se puede tomar una pequeña muestra del ketorolaco disuelto en metanol como referencia, después disolver la muestra que obtuvimos en la modificación y realizar cromatografía en capa fina.

Materiales:

• Placa de cromatografía.
• Vasos de precipitado.
• Capilares.
• Vidrios de reloj.
• Probeta.

Reactivos.

• Para la cámara de elusión: acetato de etilo 1ml y hexano 3ml.

Equipos:

• Lámpara de luz UV.

...