PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS SÓLIDOS Y DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

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OBJETIVOS

Los objetivos de este experimento llamado purificación de compuestos orgánicos sólidos y determinación de punto de fusión son conocer las técnicas que permitan la purificación de un orgánico sólido y aplicar aquella que sea más adecuada posterior a la determinación de puntos importantes como lo es encontrar el solvente y procedimiento más apropiado.

        INTRODUCCIÓN

Se determinaran los métodos de purificación para compuestos orgánicos sólidos impuros según las propiedades del compuesto, es este caso será la cristalización y determinar el punto de fusión, ya que ésta es una constante q se altera sensiblemente a la presencia de impurezas.

PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS

• Se agregó 0.1g de la muestra C (sólido a purificar) a 5 tubos de ensayo, cada uno de ellos contenía un solvente distinto, esto con la finalidad de encontrar el disolvente más adecuado. A continuación se presenta la tabla uno:

1.- Observaciones experimentales

Tabla 1: disolución en frio

Dónde: N=NO; S= SÍ

Lo anterior indica que el metanol, acetona, y CHCl3, no sirven como solvente, ya que una de las características de un buen solvente es que disuelva la mínima cantidad de soluto en frío.

• Como la muestra no se disolvió en frío, se agregó un 0.1g de la muestra 1 a un tubo de ensayo y se utilizó agua como solvente y se calentó hasta que hierva. Lo anterior da como resultado que el agua es muy soluble y cumple con las reglas de un buen solvente, como por ejemplo, disolver la mayor cantidad de l compuesto a altas temperaturas.
• El tubo de ensayo que tenia la muestra con éter, se calienta y se coloca en un baño María. Este se evapora, lo cual quiere decir que no es soluble.

PURIFICACIÓN

• Posteriormente se agregó a un matraz 1.98g de la muestra C y 125mL de agua destilada. Se procedió a calentar y cuando comenzó a hervir se agregó carbón activado, esto permitió eliminar las impurezas coloreadas.
• Luego se dejó caer agua caliente al embudo y papel filtro (con la finalidad de que la disolución no se cristalizara en el vidrio), y se filtró la disolución, eliminando así impurezas insolubles.
• Se dejó enfriar lentamente durante unos minutos, ya que esto permite que las moléculas se acomoden y formen cristales más grandes y se introdujo en una fuente con agua fría y hielo para que así se formaran los cristales deseados.
• Se llevó a la bomba de vacío filtrando nuevamente y eliminando impurezas solubles dejándolas en las aguas madres, previo a esto se masó el papel filtro y la cápsula de petri.
• POR UN ERROR, SE PERDIO PARTE DE LA MUESTRA, POR ESA RAZON AL FINAL NO SE OBTUVIERON LA CANTIDAD DE CRISTALES DESEADOS.

Masa inicial soluto: 1.98 g (muestra C), - Papel filtro: 0,75 g

PUNTO DE FUSIÓN

Se agregó a un capilar cerrado 0.5cm de los cristales obtenidos a partir de la muestra 1 y se adaptó al termómetro. Lo anterior se introdujo a un tubo de Thiele, el cual contenía glicerina.

• Se calentó el brazo del tubo de Thiele y se determinó el punto de fusión.

2.- Tabla 2: Propiedades del compuesto purificado

3.- Cantidad obtenida: 0.83 g de ácido Salicilico

x100 = % de rendimiento; Luego x100= 41.91%  42% rendimiento [pic 6][pic 7][pic 8]

4.-Compuesto y principales propiedades físicas

Según las características de la muestra y los cristales (como punto de fusión), se determinó que el compuesto corresponde al Acido Salicílico, y su formula estructural es  C7H6O3.

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