Purificación de ácido benzoico

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INFORME DE LABORATORIO.

Purificación de Ácido benzoico

Asignatura y sección:

Lab Química Orgánica– sección 1.1

Fecha:

Jueves, 15 de abril de 2015.

Introducción.

En el siguiente ensayo de laboratorio pusimos en práctica la técnica de purificación a través de la cristalización de un sólido, en este caso fue el ácido benzoico, el cual es un sólido incoloro perteneciente al grupo de los ácidos carboxílicos

Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en química por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos  forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida (1)

Objetivos:

• Extraer las impurezas de una muestra problema a través de filtraciones por gravedad y al vacío.
• Medir el punto de fusión del producto de las filtraciones para comprobar si se encuentra en un estado puro.

  Procedimiento experimental.

Inicialmente se conectó una placa calefactora a una temperatura de 200°C en donde se llevó aproximadamente 100 mL de agua destilada a su punto de ebullición. Luego, en un matraz de Erlenmeyer se depositaron 0.53 gramos de Ácido benzoico, los cuales fueron masados en una balanza granataria. Adicionalmente se agregó una pizca de carbón activo (C+), un material poroso y de tamaño muy reducido que permite la adhesión de impurezas a él.

A este soluto se le agregaron aproximadamente 30 mL de agua destilada en ebullición y  perlas de ebullición, las cuales al ser esferas de vidrio evitaron que la solución salpicase. Se dejó en la placa calefactora hasta que alcanzó su punto de ebullición y se cronometraron 10 minutos desde ese momento. Transcurrido este tiempo se filtró la solución por gravedad, pasando a través de un embudo de vidrio en el cual se montó un papel filtro y se encontraba caliente, ya que previamente se le vertió el resto del agua destilada que se hirvió al principio con el fin de evitar la cristalización del Ácido benzoico en el cuello del embudo. La solución filtrada fue depositada en un cristalizador.

Se dejó entibiar a temperatura ambiente y luego se enfrió en un lavadero con hielo y agua helada. Se cronometraron 10 minutos y se observó como en el transcurso de tiempo se formaban pequeños cristales que correspondían al Ácido benzoico. En el entretanto, un integrante del grupo masó un vidrio reloj en conjunto con el papel filtro que se utilizó para la siguiente filtración.

Con el uso de un embudo Büchner y un matraz Kitazato se volvió a filtrar la mezcla, para lo cual se posó un papel filtro en el embudo, el cual fue humedecido y posicionado correctamente a fin de que la filtración al vacío se ejecutara de forma correcta. Después se vertió la mezcla y se encendió la bomba de vacío hasta que se drenó la mayoría del líquido presente en el papel.

El papel se extrajo del embudo con la ayuda de una espátula, se dobló y se posó en el vidrio reloj. Luego se llevó a la estufa a una temperatura de 95°C por un lapso de 10 minutos.

Transcurrido el tiempo, se extrajo la muestra, se masó nuevamente el conjunto para obtener el porcentaje de rendimiento y se dejó enfriar a temperatura ambiente. Finalmente se pulverizaron los cristales obtenidos para llenar un capilar y analizar su punto de fusión en el equipo “Melting point”.

Se anotaron todos los resultados del experimento y se clasifico el tipo de muestra, comparando los datos con un grupo de alumnos que no trabajo con carbon activo.

RESULTADOS.

El resultado de masar la muestra problema dio una cifra de 0,53 gramos exactos.

La masa inicial del vidrio reloj + papel filtro fue de 22.06 gramos, mientras que la masa final fue de 22.14 gramos. El porcentaje de rendimiento fue de 15.09% trabajando con carbón activo, mientras que el rendimiento de la cristalización simple fue de un 16% (Figura 1, 2, 3 anexos)

En el proceso de llevar el Ácido benzoico a su punto de fusión, la primera gota apareció a los 119°C, mientras que se alcanzó un estado líquido total a los 122°C (figura 4,anexos)

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