Carnicos ficha

GUIA ANALISIS DE PRODUCTOS CARNICOS

DETERMINACION DE PROTEINA

(NITROGENO TOTAL POR EL METODO DE KJELDAHL)

Principio

Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en sulfato ácido de amonio y su posterior descomposición para dar amoniaco. El análisis se lleva  a cabo en tres etapas: digestión, destilación y titulación.

La digestión consiste en tratar la muestra con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador, destruyéndose la materia orgánica y transformándose el nitrógeno en sulfato ácido de amonio de acuerdo con la reacción:

                     N orgánico   +   H2SO4                                 CO2  +  H2O  + NH4HSO4[pic 2]

En la destilación el sulfato ácido de amonio se descompone por medio de un exceso de un álcali fuerte para liberar amoniaco, el cual se recoge por destilación sobre ácido bórico:

                      NH4HSO4  +  2NaOH                                 NH3  +  NA2SO4  +  2H2O[pic 3]

                                     NH3  +  H2O                                 NH4OH

                           NH4OH  +  H3BO3                                 NH4H2BO3  + H2O[pic 4]

El borato de amonio formado se titula con una solución valorada de ácido clorhídrico o de ácido sulfúrico, usando como indicador Tashiro:

                         NH4H2BO3  +  HCl                                  NH4Cl  +  H3BO3|[pic 5]

Material y aparatos

Tubos de digestión                Vidrio de reloj                Papel filtro               Balanza analítica

Equipo de digestión              Equipo destilación         Erlenmeyer  de 500 ml

Frasco lavador                        Bureta

Reactivos

Ácido sulfúrico concentrado

Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación 2:9

Solución de NaOH al 40%

Indicador de Tashiro: Mezclar 25 ml de solución alcohólica de azul de metileno al 0,05% con 25 ml de solución alcohólica al 0,1% de rojo de metilo.

Solución de ácido bórico al 4%

Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N

Procedimiento:

a- Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000 g de muestra y 10,0 g de catalizador sobre un papel filtro previamente tarado, envolver bien para que la muestra ni el catalizador se salgan e introducir en el tubo de digestión. Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico. Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde que se tiene que montar toda la fila de 6 tubos) y conectar al scruber. Prender el scruber, luego prender el digestor y colocar la perrilla en 7. Cinco minutos después de la aparición de humo blanco colocar la perilla en 8,5 hasta destrucción completa de la materia orgánica (él liquido debe quedar traslucido de color verde claro). Luego colocar la perilla en off y apagar el digestor. Dejar enfriar y colocar los tubos soportados afuera.

b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados. Revisar parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al 4%=50 ml y 5 minutos de destilación). Para recibir el destilado, colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de indicador de tashiro. Colocar el tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle start al equipo. Esperar hasta que el equipo de la señal con un pito de que ya ha terminado.

c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a morado.

Calculo:

                                                 V x N x 0,014 x 100

         % de Nitrógeno = [pic 6]

                                                     Peso muestra

  En donde:

V = volumen de solución de HCl

N = normalidad de la solución de HCl

                            % de proteína = % de Nitrogeno x  F

  En donde:

F = factor de transformación de nitrógeno en proteína.

Para el trigo y derivados = 5,7

Restantes cereales = 6,25

Leche y productos lácteos = 6,38

Carne y productos cárnicos = 6,25

DETERMINACION DEL EXTRACTO ETEREO (GRASA)

Principio

La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente secada, incluye el grupo de nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este extracto se evapora en un recipiente adecuado, previamente tarado y se pesa. El aumento de peso corresponde a la grasa bruta o extracto etéreo.

Material y aparatos

Balanza analítica                Desecador               Vidrio de reloj               Papel filtro

Dedal de extracción               Espátula               Mortero con pistilo               Vaso recolector de grasa

Equipo de extracción de grasa                           Estufa

Reactivos

Éter de petróleo (Bencina de petróleo)

Procedimiento

Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro previamente tarado, envolverlo cuidadosamente para que no se salga del papel, colocarlo dentro del dedal y luego en la parte central del equipo de extracción

Colocar en el  vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100 ml de éter de petróleo y montar en el equipo. Prender el equipo y abrir el agua de refrigeración. Verificar parámetros (paso 1=2 horas, paso 2=30 minutos, paso 3= 10 minutos) y darle start Al finalizar pasar el vaso a la estufa por 20 minutos, sacar dejar enfriar en desecador y pesar (PF). No olvide pasar el solvente recuperado a su respectivo frasco. Apagar el equipo

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