Descripción del hallazgo y registros a revisar en sitio.

Descripción del Requisito

Documento del SG^[1] que satisface el requisito (Nombre, Codificación, inciso y página)

Columnas para uso exclusivo del grupo evaluador

Evaluación documental

Evaluación en sitio

C ó NC^[2]

Descripción del hallazgo y registros a revisar en sitio.

Descripción de evidencias revisadas.

C ó NC2

(Para NC indicar N° de FOR-LAB-003)

Requisitos de organización y gestión

Requisitos del sistema de gestión

Generalidades

El productor del material de referencia debe establecer, implementar y mantener un sistema de gestión documentado apropiado al alcance de sus actividades, incluyendo el tipo, Intervalo y volumen de la producción del material de referencia que tiene a su cargo.

Debe reconocerse que una propiedad del material de referencia necesita ser caracterizada principalmente al nivel de exactitud requerido para el uso propuesto (es decir, la incertidumbre de una medición apropiada para un valor de la propiedad de un material de referencia certificado). El productor del material de referencia debe describir el procedimiento para establecer la calidad de sus materiales como un componente del sistema de gestión.

Los productores del material de referencia deben definir el alcance de sus actividades en términos de los tipos de materiales de referencia (incluyendo la matriz de la muestra, si aplica), las propiedades a ser certificadas y los intervalos de los valores asignados (y sus incertidumbres) de los materiales de referencia que produce y su involucramiento en el desempeño de los ensayos, calibración y mediciones en relación con el aseguramiento de la homogeneidad, estabilidad y caracterización, y el uso de subcontratistas en estas actividades.

Politica de calidad

El productor del material de referencia debe definir y documentar su política, objetivos y compromiso para asegurar y mantener la calidad en todos los aspectos de la producción del material de referencia, incluyendo la calidad del material (por ejemplo, la homogeneidad y estabilidad con respecto a las propiedades especificadas), la caracterización (por ejemplo, calibración de equipo y validación del método de medición), asignación de los valores de la propiedad, (por ejemplo, uso de procedimientos estadísticos apropiados para la evaluación de datos) y los procedimientos de manejo de los materiales, almacenamiento y transporte.

Las políticas del sistema de gestión del productor del material de referencia relacionadas con la calidad, incluyendo una declaración de la política de la calidad, deben ser documentadas en el manual de calidad (como sea nombrado). Este debe expedirse bajo la autoridad de la alta dirección.

La política de calidad debe incluir, pero no debe ser limitada a los siguientes compromisos:

producir materiales de referencia conforme a los requisitos de esta Norma y a las definiciones dadas en la norma mexicana NMX-CH-160-IMNC;

producir, cuando aplique, materiales de referencia certificados de acuerdo con los requisitos de la norma mexicana NMX-CH-165-IMNC e incluyendo los certificados que cumplan los requisitos de la norma mexicana NMX-CH-161-IMNC;

llevar a cabo todos los ensayos y la calibración para apoyar la producción de los materiales de referencia en cumplimiento con los requisitos de la norma mexicana NMX-EC-17025-IMNC;

Requerir que todo el personal involucrado con la calidad en cualquier aspecto de las actividades de producción del material de referencia se familiarice con la documentación de la calidad e Implementen las políticas y los procedimientos en su trabajo.

Para la dirección, continuamente mejorar la efectividad del sistema de gestión y e estar oomprometida a buenas prácticas profesionales y a la calidad de sus materiales de referencia.

Los objetivos globales deben ser revisados durante la revisión por la dirección.

Sistema de gestión

El productor del material de referencia debe documentar todas sus políticas, sistemas, programas, procedimientos, instrucciones, hallazgos, etc., con la extensión necesaria que permita al productor asegurar la calidad de los materiales de referencia producidos. La documentación utilizada en el sistema de gestión debe ser comunicada a, entendida por, disponible a, e implementada por todo el personal involucrado. En especial, el productor debe contar con un sistema de gestión que cubra lo siguiente:

preparativos para asegurar la elección adecuada (por ejemplo, tipo de material, intervalo de concentración, etcétera) de los candidatos a materiales de referencia;

procedimientos de proceso;

evaluación del grado de homogeneidad requerido del material de referencia;

evaluación de la estabilidad del material de referencia y la determinación del periodo de validez del certificado o declaración;

procedimientos para garantizar la caracterización (si aplica);

aseguramiento de la conmutabilidad (donde sea apropiado);

realización práctica de la trazabilidad metrológica de los resultados de la medición a una referencia establecida;

asignación de los valores de la propiedad incluyendo, cuando sea apropiado, la preparación de certificados o declaraciones de acuerdo con la norma mexicana NMX-CH-161-IMNC;

acuerdos para asegurar las instalaciones de almacenamiento adecuadas;

hacer todo lo necesario para una identificación adecuada, instalaciones para etiquetado y embalaje, los procedimientos de empaque y distribución de conformidad con las regulaciones de seguridad internacional y de servicio al cliente;

evaluación del seguimiento de la estabilidad posterior a la certificación Domo es requerido para la extensión del periodo de validez establecido en el certificado del material de referencia (si aplica);

conformidad con lo establecido en la norma NMX-CH-160-IMNC/ ISO GUIDE 30 y las secciones adecuadas de las normas NMXCH-161-IMNC/ ISO GUIDE 31 y la NMX-CH-165-IMNC ISO GUIDE 35.

El sistema de gestión documentado debe especificar que actividades son llevadas a cabo por el productor del material de referencia y cuando aplique, las actividades que son realizadas por los subcontratistas. Debe incluir políticas y procedimientos utilizados por el productor para asegurar que todas las actividades realizadas por los subcontratistas cumplen con las cláusulas relevantes de esta norma mexicana.

El sistema de gestión documentado debe definir las obligaciones y las responsabilidades de la dirección técnica y del director de calidad (o como se le llame), Incluyendo sus responsabilidades para asegurar la conformidad con esta norma mexicana.

Organización y gestión

El productor del material de referencia o la organización de la cuál es parte, deben ser una entidad que pueda ser considerada como legalmente responsable.

El productor del material de referencia debe estar organizado y debe operar de tal forma que cumpla todos los requisitos aplicables de esta norma mexicana, ya sea que realice el trabajo en sus instalaciones permanentes (incluyendo instalaciones asociadas temporales o en instalaciones móviles) o en sitios fuera de sus instalaciones permanentes.

El productor del material de referencia debe:

tener personal directivo respaldado por personal técnico con la autoridad y recursos necesarios para delegar responsabilidades y para identificar alguna discrepancia con el sistema de gestión o con los procedimientos para la producción de materiales de referencia y para iniciar acciones que prevengan o minimicen esas discrepancias;

tener acuerdos que aseguren que tanto la dirección como su personal estén libres de cualquier conflicto comercial interno o externo indebido, financiero u otras presiones e influencias, que pudieran afectar negativamente la calidad de su trabajo;

tener políticas y procedimientos para asegurar la protección de la información confidencial del cliente y de sus derechos de propiedad;

tener políticas y procedimientos para evitar la implicación en cualquier actividad que pudiera disminuir la confianza en su competencia, imparcialidad, juicio o integridad operacional;

definir, con la ayuda de organigramas, la organización y estructura administrativa del productor del material de referencia, su posición en alguna organización central y las relaciones con la dirección, operaciones técnicas, servicios de soporte, subcontratistas y el sistema de gestión de la calidad;

especificar la responsabilidad, autoridad e interrelación de todo el personal que administra, realiza o verifica el trabajo que pueda afectar la calidad de los materiales de referencia producidos;

tener una dirección técnica, incluyendo un director técnico, con toda la responsabilidad de las operaciones técnicas y que provea los recursos necesarios para asegurar la calidad requerida de cada operación que forme parte de la producción del material de referencia;

nombrar a un miembro del personal como director de calidad (o como se le llame) quién, independientemente de otras actividades y responsabilidades que tenga encomendadas, debe tener responsabilidad y autoridad para asegurar que los requisitos de esta norma mexicana se implementen y mantengan todo el tiempo. El director de calidad debe tener acceso directo a los más altos niveles de dirección en donde se tomen las decisiones en políticas de producción o recursos;

nombrar suplentes para el personal clave directivo, tales como el director técnico y el director de calidad. 4.3 Control de documentos e información

Control de documentos e información

Generalidades

El productor del material de referencia debe establecer y mantener los procedimientos para controlar todos los documentos (tanto los generados internamente como los que provienen de fuentes externas) y otra información que forme parte de su sistema de gestión. Éstos pueden incluir documentos de origen externo tales como normas, guías, y métodos de ensayo y/o calibración, así como especificaciones, instrucciones y manuales relacionados con los materiales de referencia en producción.

NOTA En este contexto 'documento' significa cualquier información o instrucción, incluyendo políticas, libros de texto, procedimientos, especificaciones, tablas de calibración, gráficas de control, software, etcétera. Pueden presentarse en diversos medios, ya sean impresos o electrónicos y pueden ser digitales, analógicos, fotográficos o en forma escrita.

Aprobación y emisión de documentos

Todos los documentos emitidos para el personal, como parte del sistema de gestión, deben estar controlados adecuadamente. Esto debe incluir la revisión y la aprobación por personal autorizado para su uso antes de su emisión. Se debe establecer una lista maestra o su equivalente para identificar el estado actual de revisión de los documentos en el sistema de gestión y estar disponibles en cualquier momento para evitar el uso de documentos no válidos y/u obsoletos.

Los procedimientos adoptados deben también asegurar que:

las ediciones autorizadas de los documentos apropiadas estén disponibles en todos los sitios donde se realizan las operaciones esenciales para la producción eficaz de los materiales de referencia;

los documentos sean revisados periódicamente y cuando sea necesario, revisarlos para asegurar que continúan siendo adecuados y cumplen con los requisitos aplicables;

los documentos no válidos u obsoletos sean retirados rápidamente de todos los puntos de emisión o uso y por otro lado, que se asegure de que no sean utilizados indebidamente;

los documentos obsoletos, conservados para propósitos legales o con propósitos de preservar la información, se encuentren identificados apropiadamente.

Los documentos del sistema de gestión generados por el productor del material de referencia debe tener una identificación única. Tal identificación debe incluir la fecha de emisión y/o el número de revisión, la numeración de páginas, el número total de páginas o una indicación del final del documento y la (s) autoridad (es) emisora (s).

Cambios a los documentos

Los cambios a los documentos deben ser revisados y aprobados por personal designado, que realice la misma función tal como la revisión y aprobación original, a menos que se decida de otra manera. El personal designado debe tener acceso a la información básica pertinente sobre la cual fundamentar su revisión y aprobación.

Cuando sea factible, debe identificarse la naturaleza del cambio en el documento o en los anexos adecuados.

Si el sistema de control de documentos del productor del material de referencia permite enmiendas a mano, aplazando la emisión actualizada del documento, deben definirse los procedimientos y las personas autorizadas para tales enmiendas. Las enmiendas deben ser claramente identificadas, rubricadas y fechadas. Un documento revisado debe emitirse nuevamente de manera formal tan pronto como sea posible.

Deben establecerse procedimientos que describan cómo se hacen y controlan los cambios en los documentos que se mantienen en medios electrónicos.

Revisiones del contrato, solicitudes y ofertas

Cada solicitud, oferta o contrato concerniente a la producción del material de referencia debe ser revisado, siguiendo las políticas y procedimientos documentados establecidos por el productor del material de referencia para asegurar que:

los requisitos están definidos adecuadamente, documentados y comprendidos;

el productor del material de referencia tiene la capacidad y los recursos para lograr los requisitos;

NOTA 1 La capacidad significa que el productor del material de referencia tiene acceso a, por ejemplo, el equipo necesario, los recursos intelectuales e informativos y que su personal tiene la habilidad y experiencia necesaria para la producción de aquellos materiales de referencia en cuestión. La revisión de la capacidad puede Incluir una evaluación previa de la producción de algún material de referencia .y/o la organización de programas de caracterización Interlaboratorio utilizando muestras de composición similar a los materiales de referencia por producir.

en el caso de los contratos, cualquier diferencia existente entre éste o los requisitos de la orden y de aquellos ofertados, sean resueltos a satisfacción del productor del material de referencia y del cliente.

NOTA 2 Un contrato puede ser cualquier acuerdo escrito o verbal para proporcionar a un cliente, un material de referencia en existencia o de producción especial.

Debe mantenerse el registro de las revisiones, incluyendo cualquier cambio. También deben mantenerse los registros de las discusiones pertinentes con los clientes, relativos a los requisitos y resultados del trabajo durante el periodo de ejecución del contrato o solicitud.

La revisión debe incluir cualquier actividad que haya sido contratada por el productor del material de referencia.

Subcontratistas

El productor del material de referencia debe tener políticas y utilizar procedimientos documentados para seleccionar subcontratistas competentes y debe establecer y mantener procedimientos que aseguren que todas las tareas realizadas por los subcontratistas, cumplen con las especificaciones establecidas por el productor del material de referencia para tales actividades. El productor del material de referencia también debe asegurar que los subcontratistas cumplen con todas las cláusulas de esta norma mexicana relacionadas a las tareas realizadas por ellos, para el productor del material de referencia.

El productor del material de referencia debe seleccionar a los subcontratistas basándose en su habilidad para cumplir con los requisitos estipulados por el productor del material de referencia en términos de competencia técnica y algunos requisitos específicos del sistema de gestión de la calidad relativos a sus actividades. Los requisitos técnicos que deben satisfacer los subcontratistas deben ser equivalentes a todos los requisitos técnicos o aquellos aplicables especificados en la cláusula 5 de esta norma mexicana.

El trabajo realizado por los subcontratistas debe llevarse a cabo de acuerdo a las especificaciones establecidas por el productor del material de referencia. Los subcontratistas pueden ser pagados o no pagados; en cualquier caso, debe especificarse un protocolo con los requisitos para la ejecución de sus actividades. Para que los subcontratistas ejecuten las mediciones o ensayos, las especificaciones deben incluir los requisitos como se describe. en la NMX-EC-17025-IMNC. Los productores deben asegurarse de contar con la información proporcionada por, los subcontratistas para asegurar el cumplimiento con los requisitos de la NMX-EC-17025-IMNC.

El productor del material de referencia debe evaluar la competencia de los subcontratistas por los medios apropiados. Aunque se recomienda que los subcontratistas que ejecuten las mediciones y ensayos estén acreditados de acuerdo con la NMX-EC-17025-IMNC, esto no es un requisito obligatorio. Existen otras maneras de evaluar la competencia del subcontratista, por ejemplo, auditoría, desempeño en los materiales de control de calidad, desempeño histórico en las comparaciones interlaboratorios (ver también 5.3.2).

El productor del material de referencia debe mantener un registro de todos los subcontratistas empleados e incluir un registro de cualquier evaluación de sus aptitudes para llevar a cabo las actividades contratadas de acuerdo a los requisitos de esta norma mexicana. Estos registros deben incluir cualquier aprobación del aseguramiento de calidad que el subcontratista mantenga.

Adquisición de servicios y suministros

El productor del material de referencia debe tener políticas y procedimientos en sitio, para la selección de servicios y suministros que afecten la calidad de sus materiales de referencia.

El productor del material de referencia debe usar solamente aquellos servicios y suministros que cumplan con las especificaciones requeridas para asegurar la calidad de los materiales de referencia que produce.

Cuando no exista una aprobación formal de la calidad de los servicios y suministros, el productor del material de referencia debe contar con procedimientos que aseguren que los servicios y suministros adquiridos cumplen con los requisitos especificados y deben mantenerse los registros de las acciones realizadas.

El productor del material de referencia debe asegurar que el equipo y materiales consumibles adquiridos, no se utilizarán hasta que no hayan sido inspeccionados, calibrados o bien, verificados contra especificaciones o requisitos definidos en las especificaciones de producción, caracterización y certificación de los materiales de referencia que produce.

El productor del material de referencia debe mantener registros de los proveedores y subcontratistas de quienes obtenga los servicios y suministros. Estos registros deben incluir cualquier aprobación de aseguramiento de la calidad que los proveedores o los subcontratistas posean.

Servicio al cliente

El productor del material de referencia debe estar dispuesto a cooperar con los clientes o sus representantes en clarificar las peticiones y preguntas de los clientes.

El productor del material de referencia debe buscar una retroalimentación, ambas, positiva o negativa de sus clientes. La retroalimentación debe ser utilizada y analizada para mejorar el sistema de gestión, las actividades de producción del material de referencia y el servido al cliente.

Quejas

El productor del material de referencia debe tener una política y procedimientos para la resolución de quejas recibidas de clientes u otras partes. Deben mantenerse los registros de todas las quejas y de las investigaciones y las acciones correctivas emprendidas por el productor del material de referencia (ver también 4.10).

Control de trabajo y/o materiales de referencia no conformes

El productor del material de referencia debe tener una política y procedimientos que deben implementarse cuando se establezca que algún aspecto de sus actividades de producción no cumple con sus propios procedimientos de producción especificados o con los requisitos acordados del diente.

La política y los procedimientos deben asegurar que:

se designen las responsabilidades y la autoridad para la gestión del trabajo no conforme;

las acciones, que deben tornarse cuando se identifique cualquier trabajo y/o material de referencia no conforme, son definidas dentro de un sistema que asegure su efectiva implementación;

se realice una evaluación de la importancia del trabajo no conforme;

cuando sea necesario, se interrumpe el trabajo y si es apropiado, se detiene el material de referencia afectado y la expedición de su certificado (o declaración);

se tomen las acciones correctivas dentro de un tiempo determinado;

cuando sea necesario, los clientes que dentro de un periodo de tiempo apropiado, hayan comprado el material de referencia son notificados de los posibles efectos identificados y cuando sea necesario, los materiales de referencia no conformes y/o sus certificados/declaratorias que ya se hayan distribuido a los clientes, son recuperados;

Se defina la responsabilidad para la autorización de la reanudación del trabajo.

Debe tomarse de manera oportuna la decisión de recuperar los materiales de referencia no conformes, para limitar el uso, por los clientes.

La identificación de materiales de referencia no conformes o con problemas con el sistema de gestión o con las actividades de certificación, pueden ocurrir en varios puntos dentro del sistema de gestión tales como: quejas de clientes, control de calidad, revisión de materiales consumibles, observaciones del personal o de la supervisión, verificación del certificado, revisiones de la dirección y auditorias internas o externas.

Cuando la evaluación indique que el trabajo y/o materiales de referencia no conformes pudiera reincidir o que existe alguna duda acerca de la conformidad del productor del material de referencia con sus propias políticas y procedimientos, deben aplicarse rápidamente los procedimientos de acciones correctivas dados en la subcláusula 4.10 para identificar las causas del problema y eliminadas.

Acciones correctivas

Generalidades

El productor del material de referencia debe establecer una política y procedimientos y debe designar a las autoridades apropiadas para implementar las acciones correctivas cuando se identifique material de referencia no conforme, trabajo no conforme en la producción de los materiales de referencia o desviaciones de las políticas y procedimientos en el sistema de gestión.

NOTA Un problema con el sistema de gestión o con las operaciones técnicas puede identificarse a través de una variedad de actividades dentro del sistema de gestión, tales como el control de los materiales de referencia no conformes, auditorías internas o externas, revisiones por la dirección, retroalimentación de los clientes y observaciones del personal.

Análisis de causas

Los procedimientos de acción correctiva deben empezar con una investigación para identificar las causas raíz del problema. Esto es, en ocasiones, lo más difícil, pero es la parte esencial en el procedimiento de la acción correctiva.

Frecuentemente la causa raíz no es obvia y se requiere de un análisis cuidadoso de todas las causas potenciales del problema. Dentro de las causas potenciales pueden estar, entre otras, la naturaleza del material de referencia y sus especificaciones, los métodos y procedimientos utilizados para su caracterización, las habilidades y formación del personal, y los materiales y el equipo (y/o su calibración) utilizados en los procesos de producción. Esto debe ser revisado tanto para la producción interna y cuando sea requerido, cualquier trabajo llevado a cabo por subcontratistas.

Selección e implementación de las acciones correctivas

El productor del material de referencia debe identificar las acciones correctivas potenciales en donde sean necesarias. Debe elegir e implementar la(s) acción(es) más adecuada(s) para eliminar el problema y prevenir su recurrencia.

Cualquier acción correctiva tomada para eliminar las causas de las no conformidades u otras desviaciones deben ser apropiadas para la magnitud del problema y acorde a los riesgos encontrados.

Con base en las investigaciones de las acciones correctivas el productor del material de referencia debe documentar e implementar cualquier cambio requerido con los procedimientos operacionales resultantes.

Seguimiento de acciones correctivas

Una vez implementadas las acciones correctivas, el productor del material de referencia debe dar seguimiento a los resultados para asegurar que las acciones correctivas tomadas han sido efectivas pare eliminar las causas raíz de los problemas identificados.

Auditorias adicionales

El productor debe asegurarse que las áreas de actividad sean auditadas adecuadamente de acuerdo con 4.14, tan pronto sea posible, donde la identificación de las no conformidades o desviaciones a esta norma mexicana ponen en duda el cumplimiento de sus propias políticas y procedimientos.

Acciones preventivas

Deben identificarse las mejoras requeridas y las fuentes potenciales de no conformidades, ya sean técnicas o relacionadas al sistema de gestión. Cuando las oportunidades de mejora son identificadas o una acción preventiva es requerida, los planes de acción deben desarrollarse, implementarse y dar seguimiento para reducir la probabilidad de ocurrencia de no conformidades y aprovechar las oportunidades de mejora.

Después de la implementación de las acciones preventivas, el productor del material de referencia debe dar seguimiento a los resultados para disminuir deficiencias y detectar mejoras en su área operacional, y de este modo probar la eficacia de la acción preventiva.

Mejora

El productor del material de referencia debe mejorar continuamente la eficacia de su sistema de gestión a través del uso de su política de calidad, objetivos de calidad, resultados de las auditorias, el análisis de los datos, las acciones correctivas, preventivas y la revisión por la dirección.

Registros

Generalidades

El productor del material de referencia debe establecer y mantener los procedimientos para la identificación, recopilación, codificación, acceso, almacenamiento, mantenimiento y disposición de los registros de calidad y técnicos.

registros de calidad

Los registros de calidad son aquellos que provienen de evidencia objetiva del grado de cumplimiento de los requisitos de calidad o de la efectividad de la operación del sistema de gestión. Estos incluyen informes de auditorias internas, revisión por la dirección y registros de acciones correctivas y preventivas.

registros técnicos

Los registros técnicos son una acumulación de datos e información que provienen de llevar a cabo los procedimientos de ensayo (si aplican) y calibración, los cuales Indican si los parámetros de calidad o de proceso se han logrado. Estos incluyen formularios, contratos, hojas de trabajo, bitácoras, hojas de control, gráficos o cartas de control, informes o certificados de calibración, Informes, certificados y otros documentos oficiales entregados a los clientes.

El productor del material de referencia debe asegurar que se ha registrado la información que pudiera ser necesaria en una situación de disputa.

Todos los registros deben ser legibles, almacenarse en instalaciones que proporcionen un ambiente • adecuado para prevenir su daño, deterioro o pérdida y retenerse de forma tal que sean fácilmente recuperables. El tiempo de retención de los registros debe establecerse, cuando sea relevante, de acuerdo con los requisitos legales, de los organismos de acreditación o de sus clientes y deben estar documentados.

Los registros pueden existir en cualquier medio, tal como documentos impresos o medios electrónicos.

En caso de que existan errores en los registros, éstos deben ser tachados, no deben ser borrados, ilegibles o eliminados y la información correcta debe ser colocada a un lado del error. Todo cambio en los registros debe firmarse o colocar las iniciales de la persona que hace la corrección. En el caso de registros almacenados electrónicamente deben tomarse medidas equivalentes para evitar la pérdida o cambio de la información original.

Todos los registros deben mantenerse protegidos y cuando sea el caso, en confidencialidad.

El productor del material de referencia debe tener procedimientos para proteger los datos almacenados en forma electrónica para evitar modificaciones y prevenir el acceso no autorizado.

Registros e informes

El productor del material de referencia debe establecer y mantener un sistema de registro adecuado a sus circunstancias particulares y que cumpla con cualquier regulación aplicable.

El productor del material de referencia debe organizar todas las observaciones de medición individuales, los cálculos apropiados y los datos derivados (por ejemplo, tratamientos estadísticos y las contribuciones de la incertidumbre), los registros de calibración e informes de producción deben ser retenidos por un periodo definido, más allá del cual, no sea probable, que se haga referencia a ellos, tomando en cuenta el periodo en el que el material de referencia permanece vigente.

Los resultados de cada calibración o medición (o series de cualquiera de ellos) realizadas por el productor del material de referencia y sus colaboradores, cuando sea apropiado, deben incluirse en el informe de acuerdo con la norma mexicana NMX-EC-17025-1MNC.

NOTA        Esta subcláusula se refiere a los informes internos del productor del material de referencia y no debe confundirse con un informe de análisis o con el certificado del material de referencia proporcionado al cliente.

Auditorias internas

El productor del material de referencia debe conducir periódicamente auditorias internas de sus actividades de acuerdo con un procedimiento y programa predeterminado para verificar que sus operaciones continúan cumpliendo los requisitos del sistema de gestión y los requisitos de esta norma mexicana. El programa de auditoria interna debe comprender todos los elementos del sistema de gestión, incluyendo las actividades técnicas y de producción dirigidas al producto terminado (material de referencia). Es responsabilidad del gerente de calidad la planificación y organización de las auditorias programadas y aquellas que se efectúan a solicitud de la dirección. Tales auditorias deben llevarse a cabo por personal entrenado y calificado, que sea independiente de la actividad a ser auditada, siempre que los recursos lo permitan. El personal no debe auditar sus propias actividades.

NOTA        El ciclo para auditoria interna debería normalmente completarse en un año.

Cuando los hallazgos de la auditoria originen duda en la eficacia de las operaciones, en la integridad de los materiales de referencia o en la fidelidad de su documentación, el productor del material de referencia debe tomar acciones correctivas oportunas y debe notificar por escrito a sus clientes, cuyas actividades pudieran haber sido afectadas adversamente.

Todos los hallazgos de la auditoria y las acciones correctivas que surjan de ella deben ser registrados. La alta dirección del productor del material de referencia debe asegurar que estas acciones sean efectuadas dentro de un periodo apropiado y acordado.

En las actividades de seguimiento se debe verificar y registrar la implementación y eficacia de las acciones correctivas tomadas.

Revisión por la dirección

De acuerdo con un programa y procedimiento establecidos, la alta dirección del productor del material de referencia debe conducir periódicamente una revisión de su sistema de gestión y de sus procesos de producción para asegurar su adecuación continua y su eficacia para introducir cualquier cambio necesario o mejora. La revisión debe considerar:

la adecuación de las políticas y los procedimientos;

los informes provenientes del personal directivo y de supervisión;

los resultados de las auditorías internas recientes;

las acciones correctivas y preventivas;

las evaluaciones por organismos externos;

los cambios en el volumen y tipo de trabajo;

retroalimentación de los clientes;

recomendaciones para la mejora incluyendo las quejas;

Otros factores relevantes tales como recursos, entrenamiento del personal, y cuando se requiera, los asuntos relacionados con la competencia técnica del subcontratista y del distribuidor de los materiales de referencia.

Los resultados son alimentados en los programas corporativos de planeación y deberían incluir las metas, los objetivos y los planes de acción para el siguiente año y deberían ser comunicados al personal.

NOTA        Un periodo típico para conducir una revisión por la dirección es una vez por año.

Los hallazgos de las revisiones por la dirección y de las acciones que surgen de ellas deben registrarse. La dirección debe asegurar que estas acciones sean ejecutadas dentro de un periodo de tiempo apropiado y acordado.

Requisitos técnicos y de producción

Generalidades

Esta norma cubre la producción de materiales de referencia certificados y no certificados. Para los materiales de referencia no certificados, los requisitos de producción son menos estrictos que para los materiales de referencia certificados.

La homogeneidad y la evaluación de la estabilidad son siempre requeridas para establecer que el grado de homogeneidad y la estabilidad se ajustan a su propósito (véase 5.12, 5.13, 5.14).

Cuando un nuevo lote del material de referencia es producido se aplican los mismos procedimientos utilizados para los lotes previos con materias primas similares, lo cual conduce a productos finales con propiedades equivalentes, se requiere de una evaluación apropiada para asegurar que las estimaciones de la incertidumbre obtenidas en lotes previos permanecen aplicables al nuevo lote; véase 5.4.3 n).

Considerando que esta norma es aplicable para materiales de referencia certificados y no certificados; para cumplir con los requisitos mínimos en el caso de materiales de referencia no certificados puede no ser necesario lo siguiente:

diseñar ejercicios interlaboratorios, evaluar la conmutabilidad, asignar los valores apropiados y establecer las contribuciones a la incertidumbre [5.4.3 j), k), I), m)];

proveer información detallada a los usuarios en los estudios de homogeneidad; sin embargo, debe proporcionarse información del grado de homogeneidad (5.13.1);

proveer información detallada a los usuarios en los estudios de estabilidad; sin embargo, debe proporcionarse información del grado de estabilidad (5.14.1);

caracterización del material (5.15);

asignar los valores apropiados y sus incertidumbres (5.16);

Establecer la trazabilidad metrológica de los valores asignados (5.12.4).

Personal

El productor del material de referencia debe tener, siempre que sea posible, competencia en la producción de un tipo de materiales de referencia en particular, (o material relacionado) así como también tener experiencia en la medición de las propiedades a ser determinadas.

Se reconoce que para la producción de nuevos materiales de referencia, las personas u organizaciones pueden no contar con el personal con la competencia adecuada. En tal caso el productor del material de referencia debe ser capaz de demostrar la acumulación de conocimientos y experiencia a través de los registros de producción de sus materiales de referencia.

El productor del material de referencia debe asegurar la adecuada competencia de todo el personal que lleva a cabo las actividades relacionadas con la producción de los materiales de referencia. Debe contar con personal suficiente que tenga la educación, la formación, el conocimiento técnico y la experiencia necesaria para las funciones asignadas.

El productor del material de referencia debe formular objetivos con respecto a la educación, formación y habilidades de su personal. El productor del material de referencia debe tener una política y procedimientos para identificar las necesidades de formación y proporcionada al personal. El programa de formación debe ser relevante y actualizado y anticiparse a las tareas del productor. La efectividad de las acciones de formación debe ser evaluada.

Se deberla considerar la necesidad de dar una nueva formación periódica al personal (por ejemplo, el productor del material de referencia debe tener una política para volver a dar formación al personal cuando un método o técnica de medición no esté en uso regular). La formación del personal y las políticas de una nueva formación, debería considerar los cambios tecnológicos y con el objeto de aumentar sus habilidades.

El productor del material de referencia debe mantener un registro actualizado de las descripciones de puesto para el personal gerencia!, técnico y de apoyo involucrado en las actividades de producción del material de referencia.

El productor del material de referencia debe utilizar el personal que este empleado por, o bajo contrato del productor. Cuando se utiliza personal contratado y personal técnico adicional y de soporte, el productor debe asegurar que dicho personal sea supervisado y competente y que trabaje de acuerdo con el sistema de gestión del productor.

El productor del material de referencia debe autorizar al personal específico para llevar a cabo las actividades particulares relacionadas con la producción del material de referencia. El productor del material de referencia debe mantener un registro actualizado, la competencia y las calificaciones académicas y profesionales de todo el personal. , Estos registros deben proporcionar evidencia de que individualmente todo el personal ha sido adecuadamente formado y que su competencia es completa para un tipo de procesamiento de material y su medición y que estas han sido evaluadas. Esta información deber estar disponible fácilmente y debe incluir la fecha en la que la autorización y/o competencia hayan sido confirmadas.

Subcontratistas

Cuando un productor de materiales de referencia utiliza un subcontratista para llevar a cabo una etapa del proceso para la producción, incluyendo el procesamiento, ensayos de homogeneidad y estabilidad, caracterización, manejo, almacenamiento o distribución de un material de referencia, el productor debe ser capaz de demostrar que el subcontratista es competente para desempeñar la parte correspondiente del procedimiento, y que el trabajo que lleva a cabo y/o los resultados obtenidos son de la calidad requerida. En la evaluación de la competencia de un subcontratista, el productor del material de referencia debe obtener y evaluar la información sobre el conocimiento del subcontratista sobre el tema y detalles de su experiencia previa en el campo y asegurarse de que estén disponibles el personal con experiencia, las condiciones ambientales y de almacenamiento apropiados, los equipos de Instrumentación y medición requeridos.

Los procesos que no deben ser llevados a cabo por los subcontratistas son la planificación del proyecto, la selección del subcontratista y la asignación y decisión sobre los valores de la propiedad. También, la autorización de los valores de la propiedad y la emisión de certificados/declaraciones/informes de análisis/hojas de información (o como sean denominados) deben ser generados por el productor del material de referencia.

Debe establecerse, registrarse y mantenerse la evidencia de la competencia de los subcontratistas. Esto puede hacerse por diferentes medios, como la acreditación en la norma NMX-EC-17025-IMNC cuando se realicen ensayos o calibración, o la certificación del sistema de gestión de la calidad con la norma NMX-CC-9001-IMNC para otras actividades (que no sean de ensayos/calibración) por un organismo reconocido. En los casos donde la acreditación no sea viable, también pueden considerarse como apropiados aquellos subcontratistas que tengan la evidencia de su participación satisfactoria en un programa de ensayo de aptitud relevante y que hayan obtenido resultados aceptables sobre materiales bien caracterizados de similar o equivalente naturaleza con aquellos candidatos a materiales de referencia. En el caso donde la competencia no puede ser asegurada por medio de la provisión de la evidencia documentada, el productor del material de referencia puede necesitar evaluar la competencia del subcontratista in situ o puede necesitar supervisar in situ las operaciones llevadas a cabo por el subcontratista.

El productor puede considerar la distribución de materiales de una matriz comparable cuyos valores de la propiedad estén bien establecidos y en los niveles de concentración apropiados, etcétera, antes o durante la distribución de cualquier muestra de un candidato a material de referencia, para ayudar en la evaluación del subcontratista.

En ciertos casos, el productor del material de referencia puede no tener instalaciones de laboratorio o instalaciones de procesamiento, o pueden elegir no hacer uso de sus propias instalaciones. Este debe asegurar que todo el trabajo es llevado a cabo por aquellos subcontratistas que puedan contribuir en la asignación de los valores de la propiedad de Interés, que se ajusten al propósito y que cumplan con la norma NMX-EC-17025-IMNC para la medición, calibración y ensayo.

Bajo estas circunstancias, el productor del material de referencia debe:

emplear personal que tenga los conocimientos para asegurar que las actividades subcontratadas sean ejecutadas en cumplimiento con esta norma y con la norma NMX-EC-17025-IMNC para medición y ensayo, y

evaluar los resultados de todas las actividades subcontratadas (por ejemplo aspectos analíticos y estadísticos).

El productor del material de referencia debe asegurar que todos los detalles de la metodología, resultados y las descripciones de los procedimientos de cualquier subcontratista estén disponibles. El productor del material de referencia debe mantener los detalles adecuados de la metodología que permita la evaluación técnica de los datos. En caso de requerirse, se debe asegurar que se mantenga un registro/base de datos de todos los subcontratistas y la acreditación para las actividades de ensayo, calibración y medición, certificación del sistema de gestión u otras formas de competencia.

Planificación de la producción

El productor del material de referencia debe identificar y planificar aquellos procesos que afecten directamente la calidad de la producción del material de referencia y debe asegurar que éstos son llevados a cabo de acuerdo con los procedimientos especificados. Siempre que estén disponibles, se deben utilizar los procedimientos dados en las normas técnicas para.,la producción de los materiales de referencia específicos.

Se debe identificar la información técnica de ingreso, de los diferentes subcontratistas involucrados y se debe documentar y revisar regularmente la información necesaria. Puede establecerse un mecanismo (por ejemplo, un grupo consejero directivo o técnico) para hacer recomendaciones acerca de como planificar los procesos de producción.

NOTA Estos podrían incluir recomendaciones para la producción, el establecimiento de un sistema de seguimiento (para asegurar que cada fase de producción sea oportuna y de calidad) y tener un procedimiento de evaluación para valorar en forma retrospectiva el proceso de producción.

Al planificar los procesos de producción, el productor del material de referencia debe tener procedimientos e instalaciones de servicio para:

definir las condiciones de almacenamiento;

seleccionar el material (incluyendo, cuando sea apropiado, el muestreo);

mantener ambientes adecuados para todos los aspectos de la producción (5.6);

procesar el material (5.8);

medir/ensayar (5.9, 5.10);

validar métodos de medición (5.9);

verificar y calibrar el equipo (5.10);

evaluar la homogeneidad del material (5.13);

evaluar la estabilidad del material (5.14);        

designar y organizar ensayos interlaboratorio apropiados con el propósito de asignar los valores de la propiedad, si aplican (5.15);

evaluar la conmutabilidad (cuando sea apropiado) (véase Anexo B);

asignar los valores de la propiedad basados en los resultados de las mediciones, si aplican (5.16);

establecer las contribuciones y la estimación de la incertidumbre para los valores de la propiedad asignados, si aplica (5.16);

definir los criterios de aceptación para verificar que la incertidumbre estimada es aplicable para los lotes de reemplazo de los materiales de referencia que se producen bajo las condiciones descritas en 5.1;

establecer la trazabilidad metrológica del (los) resultado(s) de medición (5.12);

emitir los certificados y/u otra documentación (5.17);

asegurar las condiciones e instalaciones adecuadas para el almacenamiento (5.7);

asegurar el cumplimiento de las regulaciones de seguridad en el empacado y etiquetado de las muestras (5.7);

asegurar que el transporte y envío cumpla con las regulaciones correspondientes (5.18);

asegurar el seguimiento de estabilidad posterior a la certificación, si aplica (5.14);

asegurar un servicio adecuado a los clientes, posterior a la distribución del material de referencia (5.18).  

NOTA

Los requisitos j), k), l), m) y o) pudieran no ser aplicables al caso de MR, pero si al de MRC

Control de la producción

El productor del material de referencia debe identificar los procedimientos de verificación necesarios para asegurar la calidad de cada una de las etapas de la producción del material de referencia y debe asignar recursos y personal suficientes para tales actividades. Estas actividades deben incluir la inspección, el ensayo y seguimiento de todas las etapas de la producción.

Condiciones de distribución y ambiente

El productor del material de referencia debe asegurar que la distribución de todas las áreas del laboratorio, calibración y medición (si aplican), de procesamiento del material y empaque, las fuentes de energía, iluminación, humedad, temperatura, presión y ventilación son tales que faciliten adecuadamente el procesamiento y el empaque del material, así como, el desempeño apropiado de las calibraciones y de las mediciones (si aplican).

Se deben tomar precauciones contra la posible contaminación del MR durante su procesamiento y caracterización.

Aparte de satisfacer los requisitos de humedad y temperatura, todas las áreas de procesamiento y ensayo del material de referencia deben estar protegidos contra la vibración, polvo del aire urbano y contaminación microbiológica, campos magnéticos y radiación electromagnética (como sea apropiado).

Deben estar documentados los requisitos técnicos para la distribución y condiciones ambientales que puedan afectar los resultados y procesos de producción de materiales de referencia.

NOTA Por ejemplo, el empacado de cemento requiere de condiciones de baja humedad, mientras que el procesamiento y caracterización de un material en el que el contenido de trazas de plomo va a ser medido requiere condiciones de cuarto limpio para prevenir la contaminación con partículas de plomo. Las condiciones de cuarto limpio pueden requerirse para otros tipos de análisis de trazas. Una selección apropiada del contenedor del material y de los procedimientos de limpieza adecuados son Importantes para evitar la contaminación. El procesamiento de los materiales de referencia de organismos genéticamente modificados requiere mediciones para prevenir la contaminación cruzada de DNA con la proteína.

Donde sea apropiado, se debe dar seguimiento al ambiente en el cual estas actividades de producción del material de referencia son llevadas a cabo, con equipos apropiados y calibrados, controlados y con registros, de tal manera que los resultados y los procesos no se vean adversamente afectados.

Las precauciones apropiadas sobre protección de la salud, seguridad y ambiente también deben implementarse cuando sea necesario (por ejemplo, cuando se trabaje con plaguicidas o suero).

Manejo y almacenamiento del material

Con el fin de evitar cualquier contaminación, el productor del material de referencia debe identificar, preservar y separar todos los materiales candidatos (es decir, de otros químicos o muestras) y a los materiales de referencia, desde el momento de su procesamiento y hasta su distribución a los usuarios.

El productor del material de referencia debe asegurar el empaque adecuado para todos los materiales de referencia (ejemplo, cuando se requiera; utilizar protección contra la luz, empaque libre de aire, libre de humedad, o bien con gas inerte) y proporcionar áreas seguras de almacenaje para prevenir el daño o el deterioro de cualquier elemento o material entre la caracterización y la distribución. Deben estipularse procedimientos apropiados para el envío.

El estado de todos los productos y materiales en existencia debe evaluarse en periodos apropiados durante su periodo de almacenamiento, con el fin de detectar cualquier posible deterioro.

El productor del material de referencia debe controlar los procesos de empaque y etiquetado, de tal modo que asegure el cumplimiento de los requisitos de seguridad y transporte.

NOTA Por ejemplo, la distribución adecuada de las muestras, puede representar un problema severo para algunos tipos de materiales que requieren de un almacenamiento ininterrumpido en un congelador, o aquellos que no deben exponerse a los rayos X, a golpes o a vibraciones. La mayoría de los tipos de materiales químicos tienen la ventaja de tener empaques herméticos que evitan la oxidación por oxigeno atmosférico y/o la contaminación debida a contaminantes atmosféricos (por ejemplo, vapores de combustibles o gases de escape) que pueden encontrarse durante el transporte.

El productor del material de referencia debe asegurarse que se mantiene la integridad de cada material de referencia en presentación unitaria hasta el momento que el sello de garantía es roto o hasta el punto en que es presentado para realizar los análisis. El productor no puede hacerse responsable por el material una vez que el sello ha sido roto. En algunos casos, esto puede requerir que el material de referencia sea empacado únicamente en cantidad suficiente para un solo uso.

La etiqueta del material de referencia debe adherirse al contenedor del producto de un material de referencia empacado en presentación unitaria, y debe diseñarse para permanecer legible e intacta bajo las condiciones de almacenamiento y manipulación definidas para el periodo de vigencia del material, por ejemplo el periodo durante el cual el material de referencia está disponible por parte del productor del material de referencia, extendido por el periodo de validez de su certificado. La etiqueta debe identificar al material, al productor, el lote y los números de catálogo, y cualquier otra información necesaria que permita distinguir el material inequívocamente (como el número de muestra individual) y referirlo, cuando sea necesario, a su certificado o a su declaración. La etiqueta debe también, cuando sea necesario, cumplir los requisitos relacionados con las regulaciones de seguridad y riesgos, por ejemplo, mostrar los símbolos de toxicidad y frases de riesgos y seguridad.

Donde el tamaño físico de la unidad del material de referencia limita la cantidad de información que la etiqueta puede contener, la información debe ser incluida en otra parte (por ejemplo en un certificado) y el usuario debe ser dirigido a esta información desde la etiqueta. Como mínimo, debería darse un número único de identidad.

El productor del material de referencia debe realizar lo pertinente para asegurar la integridad de cada material de referencia durante todo el proceso de producción. Cuando se especifique contractualmente, esta protección debe extenderse para que incluya la entrega al destino final.

Preparación del material

El productor del material de referencia debe establecer los procedimientos para asegurar si el elemento o material ha recibido un procesamiento adecuado para su propósito de uso. Los procedimientos para el procesamiento del material deberían incluir, cuando sea apropiado:

un análisis cualitativo para la verificación del tipo de material y/o identidad;

síntesis, purificación (por ejemplo destilación, extracción), transformación en la forma final (por ejemplo maquinado, molienda, mezclado, tamizado, homogeneizado, extrusión, derretimiento);

homogeneidad;

manipulación apropiada (por ejemplo protección de la contaminación y uso de equipo inerte);

medición para el control del procesamiento (por ejemplo distribución del tamaño de partícula, contenido de agua);

limpieza de los contenedores de la muestra;

estabilización del material (por ejemplo secado, irradiación y esterilización);

Empacado (por ejemplo, embotellado o ampolleta) del lote.

Métodos de medición

El productor del material de referencia debe cumplir con los requisitos de la NMX-EC-17025-IMNC con respecto a los ensayos, calibraciones y mediciones dentro de su responsabilidad (incluye la preparación de los elementos, muestreo, manejo, conservación, almacenamiento, empacado, transporte a colaboradores, estimación de les Incertidumbre de medición y los análisis de los datos de medición). Estas actividades deben ser consistentes con la exactitud requerida, cuando sea apropiado, del material de referencia, y con cualquier otra especificación de una norma pertinente a la medición concerniente.

Los métodos de medición desarrollados en forma interna por el productor del material de referencia, o por cualquier colaborador, deben ser validados y autorizados antes de usarse (por ejemplo, por el grupo consejero directivo o técnico o una persona apropiadamente definida). Tales métodos deben ser ampliamente investigados, y deben describir clara y exactamente las condiciones necesarias y los procedimientos para los cuales la medición de be valores de la propiedad de interés es válido al nivel de exactitud equivalente con el uso propuesto del material de referencia. Los registros del método de validación deben mantenerse. La validación debe cumplir con los requisitos de NMX-EC-17025-IMNC.

Cuando se lleva a cabo un muestreo como parte del método de medición (por ejemplo, el submuestreo de una cantidad de sub-muestra representativa de un lote de material), el productor del material de referencia debe emplear procedimientos documentados y técnicas estadísticas apropiadas para tomar las muestras de ensayo.

Equipo de medición

El equipo de medición empleado en la producción del material de referencia debe ser utilizado en cumplimiento con NMX-EC-17025-IMNC. Debe ser calibrado adecuadamente o verificado y mantenido, con todos los procedimientos documentados y los resultados registrados.

Cuando sea apropiado, deben llevarse a cabo revisiones periódicas de desempeño (por ejemplo, para verificar la respuesta, estabilidad, linealidad, resolución, alineación, repetibilidad) para asegurar que el equipo de medición desempeña su función adecuadamente. La frecuencia de tales especificaciones del desempeño debe ser determinada por la experiencia y basadas en el tipo y el desempeño previo del equipo.

Los intervalos entre las verificaciones deben ser menores que el tiempo definido dentro del cual, se ha encontrado el equipo presenta desviaciones fuera de los limites aceptables, de acuerdo con los requisitos de la NMX-CC-10012-IMNC.

Cualquier accesorio del equipo que haya estado sujeto a una sobrecarga o a un mal uso, que se demuestre que proporciona resultados sospechosos, o se muestre por verificación u otros medios que se encuentre defectuoso, debo Identificarse claramente, retirarse del servicio y siempre que sea posible, almacenarse en un lugar especifico bata que sea reparado y demuestre su desempeño satisfactorio por calibración, verificación o ensayo. El productor del material de referencia debe revisar las implicaciones de los resultados obtenidos al utilizar tal equipo, con particular atención al grado de la desviación de la calibración, los resultados involucrados y la tolerancia permitida en esos resultados. Donde los resultados tengan un error significativo, el productor del material de referencia debe hacer que los resultados sean verificados y tomar medidas correctivas. Se deben conservar los registros de la revisión y de cualquier verificación/acción correctiva.

Cada accesorio del equipo incluyendo cualquier patrón de medición, que es empleado en la calibración de equipos, validación de métodos de medición utilizados para la producción del material de referencia debe, cuando sea apropiado, ser etiquetado, marcado o identificado para indicar su estado de calibración y la fecha de caducidad. Esto también debe incluir los materiales de referencia, las disoluciones patrón y los reactivos utilizados en el análisis químico, los ensayos microbiológicos, etcétera.

Todo el equipo de medición y ensayo que tiene un efecto en la trazabilidad y la exactitud de las mediciones debe ser calibrado y/o verificado antes de ser puesto en servicio. El productor del material de referencia y sus colaboradores deben tener un programa establecido para la calibración y la verificación de los equipos de medición y ensayo.

El programa general de calibración y/o verificación de equipo debe ser diseñado y operado para asegurar que, cuando aplique, las mediciones obtenidas por el productor del material de referencia son trazables a patrones establecidos a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones con incertidumbres establecidas. Los certificados de calibración de los instrumentos de medición deben, siempre que sea apropiado, indicar la trazabilidad metrológica a esos patrones establecidos.

Evaluación de los datos

El productor del material de referencia debe asegurarse que los cálculos y transferencia de datos estén sujetos a revisiones apropiadas, incluyendo las de sus propias fuentes.

En donde las computadoras o sistemas controlados por computadoras sean usados para la captura, procesamiento, evaluación, registro, informe, almacenamiento o recuperación de datos de ensayos o calibración, el productor del material de referencia debe asegurarse que:

el software de la computadora desarrollado internamente o software comercial adaptado para un uso especifico que afecte la caracterización o las propiedades del material de referencia debe ser validado y demostrar que sea adecuado para su uso;

sean establecidos e implementados procedimientos para proteger la integridad de los datos; tales procedimientos deben incluir, pero no estar limitados a, integridad de la entrada y captura de datos, almacenamiento de datos, transmisión de datos y procesamiento de datos;

se realice el mantenimiento del equipo para asegurar el funcionamiento apropiado y se provean las condiciones ambientales y de operación necesarias para mantener la integridad de los datos;

sean establecidos e implementados los procedimientos apropiados para el mantenimiento de la seguridad de los datos, incluyendo la prevención de acceso no autorizado y la alteración de los registros de la computadora.

Todos los datos técnicos relacionados a la producción de materiales de referencia deben ser retenidos de acuerdo con los requisitos de 4.13.2.

Trazabilidad metrológica

El productor del material de referencia debe proveer evidencia documentada de la trazabilidad metrológica de los resultados de medición a una referencia establecida (véase también 3.7).

NOTA        El concepto de "trazabilidad metrológica° incluye la identificación de la propiedad de interés del material de referencia, el valor numérico y la referencia establecida.

La referencia establecida debe ser: una definición de la unidad de medición a través de su realización práctica, un procedimiento de medición que incluya la unidad de medición, o una medición estándar. Si es posible, la trazabilidad metrológica debe ser alcanzada a lo largo de una cadena ininterrumpida de calibraciones, todas con incertidumbres declaradas. Donde lo anterior no se pueda llevar a cabo, el productor del material de referencia debe proveer evidencia satisfactoria de la correlación de los resultados con otros valores establecidos, ya sea por evaluación exhaustiva del proceso de medición o por comparación con materiales de referencia certificados, que tengan valores certificados preferiblemente con una incertidumbre comparativamente pequeña y de una mayor jerarquía de trazabilidad metrológica, con pocos pasos de comparación.

El concepto de "trazabilidad metrológica" se aplica también a los resultados de medición para la evaluación de la homogeneidad y estabilidad así como a la asignación de valores como resultado del proceso de caracterización.

La definición de material de referencia como "suficientemente homogéneo y estable con respecto a una o más propiedades especificas" inherentemente requiere una clara definición de estas propiedades. Debe asegurarse la trazabilidad metrológica de los resultados de medición a la referencia establecida, para hacer declaraciones relevantes sobre el grado de homogeneidad y estabilidad.

Para las evaluaciones relativas y las evaluaciones absolutas aplican diferentes requisitos.

Para estudios en los cuales los resultados se comparan relativamente unos a otros (por ejemplo estudios de homogeneidad, estudios de estabilidad con mediciones llevadas a cabo bajo condiciones' de, repetitibilidad en esquemas isocrónicos), debe asegurarse que:

el mensurando en el estudio es el mismo al cual se asigna el valor (por ejemplo el método elegido es selectivo);

la función de calibración para el procedimiento de medición es válida en el intervalo de los resultados de medición;

el procedimiento de medición es suficientemente preciso para hacer evaluaciones significativas acerca de la variación de los resultados de medición del mensurando.

En este caso, no se requiere trazabilidad a un sistema de referencia de mayor orden.

La NMX-CH-165-IMNC, 7.4 permite los ensayos de homogeneidad sólo en un subconjunto de los valores asignados. En este caso debe proveerse evidencia documentada de que el mensurando cuantificado efectivamente esta correlacionado con el mensurando al cual es asignado el valor en el material en cuestión.

NOTA 1 En principio, para este tipo de estudio no debe establecerse la veracidad de los resultados de medición

NOTA 2 Estos requisitos se cumplen si la selectividad, intervalo de trabajo y la precisión apropiados de un método han sido establecidos.

Para estudios en los que se comparan los valores absolutos (por ejemplo estudios de caracterización, estudios de estabilidad con mediciones bajo condiciones de reproducibilidad) debe asegurarse que:

el mensurando en el estudio es el mismo que aquel para el cual el valor se asigna (por ejemplo el método elegido es selectivo);

la función de calibración para el procedimiento de medición es válido en el intervalo de los resultados de medición;

el procedimiento de medición tiene un límite de cuantificación apropiado;

el procedimiento de medición es suficientemente preciso para hacer declaraciones significativas acerca de la variación de los resultados de medición;

el procedimiento de medición es calibrado con patrones trazables a la misma referencia que el valor asignado (referirse al Anexo A para mayor información);

todas las otras magnitudes relevantes de entrada han sido apropiadamente calibradas.

NOTA        Estos requisitos se cumplen si se establecen la selectividad, el límite de cuantificación, el intervalo de trabajo, la precisión y la veracidad apropiados para un método.

Para asegurar la trazabilidad metrológica de los valores asignados, el productor del material de referencia debe proveer evidencia documentada de que todos los resultados de medición utilizados para asignar los valores sean trazables a la misma referencia del valor asignado.

NOTA        Una combinación de los resultados obtenidos por diferentes métodos y/o laboratorios - todos siendo trazables a la misma referencia - es también trazable a esta referencia.

Una discusión adicional sobre el concepto y los requisitos de la trazabilidad metrológica se proporcionan en el Anexo A.

Evaluación de la homogeneidad

Evaluar la homogeneidad se requiere siempre para establecer que el grado de homogeneidad del material de referencia se ajusta a su propósito con respecto a la(s) propiedad(es) de interés.

La definición de un material de referencia como "suficientemente homogéneo" requiere inherentemente su cuantificación o los límites de heterogeneidad para demostrar que se ajusta a su propósito. Por tanto, las provisiones de la norma NMX-CH-165-IMNC/Guía ISO 35 para ensayos de homogeneidad también aplican para la producción de los materiales de referencia no certificados.

El productor del material de referencia debe llevar a cabo una evaluación de la homogeneidad de cualquier candidato a material de referencia. En la mayoría de los casos, esto involucra analizar un número representativo de unidades elegidas en forma aleatoria; sistemática o estratificada. Los ensayos, calibraciones, medición, muestreo u otras actividades desempeñadas para la evaluación de Ía homogeneidad deben ser llevados a cabo en cumplimiento con la norma NMX-EC-17025-IMNC. Los procedimientos de medición deben seleccionarse para que la repetitibilidad sea adecuada al propósito requerido. Los estudios de homogeneidad deben designarse y llevarse a cabo de acuerdo con la norma NMX-CH-165-IMNC/ISO GUIDE 35. A pesar de que los valores de medición no tienen que ser comunicados a los clientes, el grado de homogeneidad (por ejemplo expresar una variación máxima entre botellas) debe indicarse en la documentación que acompaña al material de referencia.

Si el material se produce en varios lotes es necesario comprobar la equivalencia de los lotes (o asignar los valores de la propiedad a cada lote por separado).

La evaluación debe realizarse después de que el material ha sido empacado en su forma final a menos que los estudios de estabilidad indiquen que debe almacenarse a granel. En algunos casos, puede ser necesaria una verificación intermedia de la homogeneidad (por ejemplo, antes del llenado).

NOTA 1 Para los materiales de referencia que se espera sean homogéneos sobre fundamentos físicos, el propósito principal de los ensayos de homogeneidad es detectar problemas que no son apreciables a simple vista, por ejemplo, el punto de la contaminación durante el empacado en unidades individuales, o la disolución o equilibrio incompletos de un analito en el solvente (el cual puede provocar cambios constantes de concentración). Para estos tipos de ejemplos, el muestreo sistemático (por ejemplo, una de cada 50 muestras producidas en un proceso continuo, muestreo a intervalos regulares para cada sublote en aquellos casos donde pueda definirse un sublote) puede ser una mejor forma de detectar la no homogeneidad que un muestreo aleatorio (por ejemplo, la segregación de partículas finas y gruesas en un polvo). Un análisis estadístico de la tendencia también puede ser útil para detectar la no homogeneidad.

NOTA 2 Un material relativamente no homogéneo puede ser el mejor de lo que se disponga, y por ello seguir siendo útil como material de referencia, siempre y cuando las incertidumbres de los valores asignados a la propiedad tomen en cuenta la no homogeneidad.

La cantidad de material de prueba sobre la cual ha sido establecida la homogeneidad del material de referencia debe especificarse en la documentación proporcionada por el productor del material de referencia. Esta documentación debe también declarar el tamaño mínimo de la muestra para uso (véase también NMX-CH-161-IMNC ISO GUIDE 31.

NOTA A pesar de que la norma NMX-CH-161-IMNC/ISO GUIDE 31 está estrictamente establecida para los materiales de referencia E, certificados, el requisito de indicar el tamaño mínimo de la muestra también es válido para los materiales de referencia no certificados.

Evaluación de la estabilidad

Evaluar la estabilidad se requiere siempre para establecer que el grado de estabilidad del material de referencia es apropiado a su propósito.

La definición de material de referencia "suficientemente estable" inherentemente requiere la cuantificación o los limites de degradación para demostrar el ajuste con su propósito. Por ello, las provisiones de la norma NMX-CH-165-IMNC para los ensayos de estabilidad también aplican para la producción de materiales de referencia no certificados.

La estabilidad del material de referencia debe ser evaluada. Los ensayos, calibración, medición, muestreo y otras actividades llevadas a cabo para la evaluación de la estabilidad deben conducirse en cumplimiento con la norma INMX-EC-17025-IMNC. Los ensayos de estabilidad pueden ser realizados sólo si se ha demostrado que la homogeneidad es adecuada. Los estudios de estabilidad deben diseñarse y llevarse a acabo de acuerdo con la norma NMX-CH-165-IMNC.

La evaluación de los datos de medición como son descritos en la norma NMX-CH-165-IMNC/ ISO GUIDE 35 cubre sólo materiales aparentemente estables. En el caso de degradación detectable, ambos, la degradación y su incertidumbre deben Incluirse en la evaluación.

Las propiedades de interés del material de referencia candidato deben evaluarse para las condiciones de almacenamiento adoptadas. Los efectos de por ejemplo, luz, humedad y temperatura deben ser evaluados en función del tiempo para estimar un tiempo de vida del material de referencia y por consiguiente establecer un periodo de validez del certificado.

A pesar de que los valores de medición no tienen que ser comunicados a los clientes, el grado de estabilidad debe ser Indicado en la documentación que acompaña al material de referencia.

La estabilidad del material de referencia bajo condiciones de transporte debe evaluarse.

Cuando sea adecuado, la evaluación de la estabilidad del material de referencia debe ser llevada a cabo periódicamente después de la caracterización, para confirmar que todos los valores se han mantenido, desde la producción hasta la fecha de caducidad. El productor del material de referencia debe proporcionar un periodo de validez del certificado el cual es declarado, en la documentación que acompaña al material de referencia. Debe aclararse en la documentación en qué fecha empieza el periodo de validez (por ejemplo la fecha de certificación, la fecha de embarque del material de referencia o la fecha de apertura del paquete).

El productor del material de referencia debe informar a sus clientes acerca de los cambios en la vida de anaquel del material de referencia incluyendo las consecuencias para su uso.

Caracterización

Para materiales de referencia certificados, el productor debe usar y documentar procedimientos técnicamente validados para caracterizar sus materiales de referencia. La caracterización debe cumplir con los requisitos de las normas NMX-CH-165-IMNC/Guía ISO 035 y NMX-EC-17025-IMNC para ensayos, calibración y actividades relacionadas.

Existen diversos planteamientos técnicamente validados para caracterizar un material de referencia. Estos incluyen mediciones que se llevan a cabo usando:

un solo método (primario) en un sólo laboratorio;

dos o más métodos de referencia Independientes en uno o más laboratorios;

uno o más métodos de exactitud demostrable, llevados a cabo por una red de laboratorios competentes;

una propuesta que proporcione un método especifico, que define operacionalmente los valores de la propiedad, usando una red de laboratorios competentes.

Dependiendo del tipo de material de referencia, su intención de uso, la competencia de los laboratorios involucrados y la calidad de los métodos empleados, se puede escoger uno de los planteamientos como una propuesta adecuada.

Los resultados obtenidos de los ensayos de aptitud pueden utilizarse sólo si la competencia de los laboratorios involucrados ha sido verificada y se ha asegurado que las mediciones hechas cumplen con la norma NMX-EC-17025- IMNC (véase también 5.3).

La opción de un método único (primario) a) debe llevarse a cabo cuando el procedimiento y la experiencia permitan asegurar la trazabilidad metrológica. Usualmente, el valor de una propiedad puede ser confiablemente evaluado cuando su valor es confirmado por varios laboratorios, trabajando independientemente y usando más de un método, para cada uno de los cuales la exactitud ha sido bien establecida.

Asignación de los valores de las propiedades y sus incertidumbres

El productor del material de referencia debe usar procedimientos documentados como es descrito en la norma NMX-CH-165-IMNC/ ISO GUIDE 35, para la asignación de los valores de las propiedades.

Estos procedimientos deben incluir, cuando sea apropiado:

detalles de los diseños experimentales y técnicas estadísticas usadas;

políticas en el tratamiento e investigación de valores estadísticos extremos y/o el uso de estadísticas robustas;

si son usadas técnicas de ponderación derivadas de métodos diferentes con incertidumbres de medición distintas, como contribución a los valores de las propiedades asignadas;

los métodos utilizados para asignar incertidumbres de medición a los valores de las propiedades;

cualquier otro factor significativo que pueda afectar la asignación de los valores de las propiedades.

El productor del material de referencia no debe confiar únicamente en un análisis estadístico de los datos de caracterización cuando evalúa los valores de las propiedades de interés. Los valores extremos no deben excluirse en evidencia puramente estadística hasta que hayan sido investigados totalmente y donde sea posible, identificadas las razones del porqué de las discrepancias. Alternativamente, el uso de estadística robusta puede ser apropiado en algunos casos.

Cuando se han utilizado diversos métodos para caracterizar un material de referencia, pueden surgir dificultades cuando los resultados muestran diferencias significativas, en tal caso el valor de la propiedad basado en la media es inadecuado. Es esencial en tales casos, que el productor del material de referencia y sus subcontratistas tengan experiencia considerable de los diferentes métodos y sean capaces de dar más o menos peso a los resultados obtenidos de la aplicación de un método de medición particular. En algunos casos, los resultados pueden ser ponderados de acuerdo a la inversa de la varianza de cada método. En algunos casos, los métodos de medición producirán resultados irreconciliables y puede ser necesario asignar los valores de las propiedades por separado de acuerdo a los métodos utilizados (es decir, la opción de un método específico).

En la asignación de los valores de las propiedades de interés, el productor del material de referencia debe considerar el establecer un grupo de expertos independientes cuya responsabilidad sea verificar que todo el trabajo, datos y documentos sean adecuados para su propósito.

Un aspecto importante para el establecimiento de los valores de la propiedad del material de referencia producido es una evaluación de sus incertidumbres. El productor del material de referencia debe llevar a cabo una evaluación de las incertidumbres de los valores asignados de la propiedad de acuerdo con los requisitos de la norma NMX-CH-140-IMNC. En el proceso de asignación de las incertidumbres a los valores de las propiedades de interés, cualquier incertidumbre resultante de las variaciones entre unidades y/o de posibles dudas en la estabilidad (ambas durante el almacenamiento y transporte) deben evaluarse de acuerdo con la norma NMX-CH-165-IMNC/ ISO GUIDE 35 y deben ser Incluidas en la incertidumbre asignada.

Una declaración -de la incertidumbre de la medición es obligatoria para los valores certificados. En el caso de los valores que son asignados a los materiales de referencia no certificados, (por ejemplo 'valores indicativos" o "valores Informativos"), una declaración de las incertidumbres es altamente recomendable para mejorar el uso del material.

Certificados o documentación para usuarios

El productor del material de referencia debe expedir un certificado para el material de referencia certificado y proporcionar la documentación apropiada para los materiales de referencia no certificados en forma de declaración, reporte de análisis u hoja de información como quiera que sea llamada.

El contenido de los certificados para los materiales de referencia certificados debe cumplir con los requisitos de la norma NMX-CH-161-IMNC / Guía ISO 31. Si el certificado también contiene valores no certificados, debe hacerse una distinción clara entre los valores certificados y los no certificados.

La documentación para los materiales de referencia no certificados debe incluir información de la homogeneidad y la estabilidad y del periodo de validez de la información declarada. Este también debe contener información para el usuario en las condiciones apropiadas de aplicación y almacenamiento del material de referencia.

NOTA En algunos casos que están cubiertos por legislaciones específicas (por ejemplo muchos ensayos estandarizados de farmacopeas), las incertidumbres de los valores asignados no están declaradas ya que estas se consideran despreciables con respecto a los límites definidos del método específico para el cual son utilizados.

Servicio de distribución

El proceso de distribución debe ser cuidadosamente llevado a cabo para evitar el deterioro del material de referencia (véase también 5.14.3). El productor debe determinar las condiciones de embarque, el tiempo máximo que el embarque puede soportar bajo las condiciones elegidas y la documentación que se requiere para cumplir los requisitos aduanales.

NOTA        Para algunos materiales de referencia, documentación adicional relacionada con, por ejemplo, el origen o la conformidad del material con los requisitos de seguridad, puede ser requerida para la liberación aduanal.

El productor del material de referencia debe mantener un registro actualizado de la venta o distribución del material de referencia.

El productor del material de referencia debe ofrecer a los clientes orientación razonable y soporte técnico relacionado con los materiales de referencia que produce.

El productor del material de referencia debe notificar a los clientes de cualquier cambio del valor asignado o incertidumbre para cualquier producto vigente.

Cuando los bienes están sujetos a reventa por un distribuidor autorizado, con los cuales el productor tiene una relación contractual, el productor del material de referencia debe transmitir a sus distribuidores autorizados toda la información necesaria para asegurar que se mantenga un servicio efectivo de pos distribución y hacer la gestión con el distribuidor para asegurar que las actividades son ejecutadas de acuerdo con las partes relevantes de esta Norma.

Cuando los bienes están sujetos a reventa por otras organizaciones, el productor no tiene control sobre estas actividades de las organizaciones después de que los bienes han sido comprados. Por ello, los requisitos que se relacionan con el servicio de distribución para esos revendedores se limitan al primer revendedor como con cualquier cliente directo.