ANÁLISIS DE AGUA
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NMX-AA-036-SCFI-2001 CDU:543.3:66:094.6/.7
SECRETARIA DE ECONOMIA CANCELA A LA
NMX-AA-036-1980
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y
ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-036-1980)
INTRODUCCIÓN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como
producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que
como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
Necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
Coincidente con el vire de la Fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
2 PRINCIPIO DEL MÉTODO
Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por
medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
4 EQUIPO Y MATERIALES
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.
4.1 Equipo
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg, y
- Estufa.
4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.
- Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada.
Limpieza del material: Las botellas de polietileno para las muestras, deben lavarse con detergente libre de fosfatos, enjuagarse con agua y secarse a temperatura ambiente.
5 REACTIVOS Y PATRONES
Los reactivos que requiere el método deben ser grado reactivo a menos que se
indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;
b)Conductividad μS/cm a 25ºC: 5,0 màx, y
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Agua libre de CO2
Preparar todas las disoluciones con agua destilada o desionizada que ha sido hervida recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Al final el pH del agua debe ser ≥ 6 y su conductividad < 2 μS/cm.
5.2 Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
5.3 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario
5.4 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)
5.5 Naranja de metilo
5.6 Fenolftaleína
5.7 Hidróxido de sodio (NaOH)
5.8 Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
5.9 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)
5.10 Etanol
5.11 Cloroformo
5.12 Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N). Diluir 8,3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.4) en 1L con agua libre de CO2.
5.13 Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N). Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0,1 N (ver inciso 5.12) a 1 L de agua.
5.14 Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N). Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.7) disolver y diluir a 1 L con agua.
5.15 Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0,1 N (ver inciso 5.14) a un matraz volumétrico de 1L. Diluir a 1L con agua.
5.16 Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M). Pesar aproximadamente y con precisión 25,0 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 5.9) y diluir a 1 L con agua (agregar 5 mL de cloroformo (ver inciso 5.11) como preservador.
5.17 Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g del colorante naranja de metilo (ver inciso 5.5) y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g de la sal de sodio (ver inciso 5.5) y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar cuando esté fría la disolución.
5.18 Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de fenolftaleína (ver inciso 5.6) y disolver en 500 mL de etanol, (ver inciso 5.10) añadir 500 mL de agua con agitación constante. Filtrar si hay formación de precipitado.
6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS
6.1 Recolectar por lo menos 500 mL de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porción de la muestra.
6.2 Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente, ya que las muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana y a pérdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire.
Evitar la agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire.
6.3
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