Acetonitrilo

1. TEMA

Análisis del Acetonitrilo

1. OBJETIVO

Proporcionar una guía para llevar a cabo el análisis del acetonitrilo.

1. RESPONSABILIDADES

1. Es responsabilidad del supervisor del laboratorio de control de calidad dar a conocer y mantener actualizado este procedimiento.
2. Es responsabilidad del Analista llevar a cabo este procedimiento.

1. FRECUENCIA

El análisis se llevara a cabo cuando se requiera.

1. PROCEDIMIENTO

1. Recomendaciones de seguridad:

Usar lentes de seguridad

Usar guantes

1. Se almacena en los tanques correspondientes.
2. Análisis

1. Concentración por cromatografía.      99.5% en peso mínimo

Analice la muestra por cromatografía de gases usando los parámetros generales citados a continuación, además de que se requiere una columna tipo 1 (baja polaridad), Metil silicona. Corrija por contenido de agua

Equipo

Cromatógrafo de gases con detector de ionización de flama.

Columna: 30m por 0.53 mm de diametro interior, capilar de silice fundida.

Temperatura del inyector: 150-220 ºC

Temperatura del detector: 250º C

Tamaño de la muestra: 0.2 microL splitless.

Gas acarreador: helio a 3 mL x min.

Detector: conductividad termica o de ionizacion de flama.

Estanar

1. Determinacion de color (APHA)     10 unidades max.

Seguir el procedimiento general 610-08-112 para la determinacion de color

1. Residuos despues de la evaporacion        0.005 %

Evapore 39g hasta sequedad en una campana bien ventilada, y secar el residuo a 105º por 30 minutos.

1. Acido titulable:  8 microeq/g

Mezccle 10 g de la muestra (13mL) con 13 mL de agua libre de dioxido de carbono. Agregue .10 mL de solucion inficadora de fejolftaleina. No mas de 0.8 mL de una solucion de hidroxido de Sodio 0.01 N deberan ser requeridas en la titulacuon.

1. Base titulable     0.6 microeq/g

A 78 g (100 mL) de la muestra en un matraz de 250 mL agregue 0.30 mL de una solucion de verde de bromocresol en alcohol al 0.05 % y 0.10 mL de la solucion indicadira rojo de metilo, titule con Acido Clorhidrico 0.01 N hasta una coloracion en su punto final naranja-rosado. No mas de 4.5 mL de HCl 0.01 N deberan ser requeridos.

1. Espectrofotometria ultravioleta:  

254---------0.01

220---------0.05

190---------1.00

Seguir el procedimiento general 610-08-028 para la determinacion de absorvancias. Como blanco debe de usarce agua y leerse a una longitud de onda de 400 nm, las absorvancias no deberan exceder los requerimientos especificados para cada longitud de onda.

...