Analisis Gravimetrico,

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1.1 GENERALIDADES

Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la

medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de

volatilización.

En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado

poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de

composición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.

A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.

Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han

de cumplirse las siguientes condiciones:

a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que

sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una

solubilidad pequeña.

b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por

filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las

impurezas.

c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie

química que se pueda pesar con un pequeño error.

En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su

descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el

producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del

producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo

de este último método es la determinación del contenido en humedad).

Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de

volatilización, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras. No

obstante, en la práctica 4 de este capítulo se verán dos ejemplos de gravimetrías

de volatilización (determinación de humedad y contenido en cenizas).

1.2 GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría

de precipitación.

1.2.1 Toma y preparación de muestra

Si se trata de una muestra líquida se toma un volumen conveniente,

medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de

capacidad apropiada.

Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza

analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta

disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su

pesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100-

110ºC).

1.2.2 Precipitación del analito

Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se

realizan las siguientes operaciones:

a)

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