Gravimetría. Métodos gravimétricos. Introducción al Análisis Químico

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OBJETIVOS

• Determinar el porcentaje de humedad en Sílicagel
• Determinar el porcentaje de humedad y las aguas de hidratación en Sulfato de Cobre pentahidratado
• Determinar la concentración de una sal disuelta en agua

MATERIALES

• Cápsulas de porcelana                                            
• Pinzas
• Espátulas
• Balanza analítica
• Estufa (105°C)
• Plancha de calentamiento
• Desecador
• Tubo de ensayo (gradilla)
• Embudo de líquidos
• Papel de filtro
• Pipeta Pasteur
• Pipeta aforada 5mL
• Matraz Erlenmeyer
• Varilla de vidrio
• Vidrio de reloj

SUSTANCIAS

• Sílicagel
• Sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4.5H2O (s))
• Sulfato de sodio (Na2SO4 (ac))
• Cloruro de bario (BaCl2 (ac))
• Agua destilada

MARCO TEÓRICO

Análisis gravimétrico se le llama  al conjunto de técnicas de análisis en las que se mide  la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Entonces, las determinaciones gravimétricas se basan en mediciones reiteradas de masa y en cálculos de diferencia de masa. Para determinar la composición de una muestra pueden aplicarse procesos físicos y químicos. Durante los siglos XVIII y XIX se estudiaron intensamente las reacciones químicas mediante la realización de experimentos.

Estos estudios permitieron hallar relaciones muy precisas entre las masas de las sustancias sólidas o entre los volúmenes de los gases intervinientes en una reacción química.

Las relaciones encontradas se conocen con el nombre de Leyes de la Química, hay algunas que establecen las relaciones entre las masas, llamadas Leyes Gravimétricas y otras que establecen relaciones entre volúmenes, conocidas como Leyes Volumétricas. Dos de ellas son:

Ley de Lavoisier o de la conservación de la masa: “En todo sistema material aislado, la masa permanece constante, independientemente de las transformaciones físicas o químicas que se produzcan en el mismo". La validez de la ley de Lavoisier está restringida a los sistemas materiales aislados (imposibilitados de intercambiar materia con el exterior

Ley de Proust o de las proporciones definidas: "La relación entre las masas de los elementos que forman una sustancia compuesta es constante". Para cualquier muestra pura de un determinado compuesto los elementos que lo forman mantienen una proporción fija en masa, una proporción ponderal en masa.

Las gravimetrías constituyen análisis claves en química cualitativa pero especialmente en análisis cuantitativo.                                                                                                                            

Clasificación:  

• Métodos de precipitación: En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción masada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se masa con precisión.  Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz. Requerimientos del producto ideal de la reacción de precipitación para el análisis: muy insoluble, fácilmente filtrable, muy puro, composición conocida y constante.

• Métodos de volatilización: Se separa al analito mediante destilación o sublimación, para posteriormente masar el producto y medir la pérdida de masa de la muestra.

Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en masa debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente a cierta temperatura el analito es susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, por lo que  también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de masa de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.

El gel de sílice se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un cuarenta porciento. Es una forma granular y porosa de dióxido de silicio hecho a partir de silicato sódico. A pesar de su nombre es un gel sólido y duro.

Su gran porosidad de alrededor de 800 m²/g, le convierte en un absorbente de agua; normalmente hasta un cuarenta porciento. Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, si se somete a una temperatura de entre 120-180ºC. Calentándolo desprenderá la humedad que haya absorbido por lo que puede reutilizarse una y otra vez sin que ello afecte a la capacidad de absorción, ésta solo se verá afectada por los contaminantes que posea el fluido absorbido.

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