Análisis De Sólidos En IR

UNIDAD: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR IR

Práctica No._________ Fecha:_____________

ANALISIS DE UN COMPUESTO MEDIANTE LA TECNICA DE ELABORACION DE PASTILLA DE KBr POR IR

OBJETIVO:

El alumno analizará una muestra sólida elaborando una pastilla de bromuro de potasio (KBr).

GENERALIDADES:

Dentro de los métodos más comúnmente utilizados para lo obtención de espectros en la región IR, se encuentra la elaboración de pastillas de KBr, esta técnica depende del hecho de que el bromuro de potasio (y otros haluros alcalinos) se pueden prensar al vacío para formar discos (pastillas) trasparentes en la region de 4000 a 250 cm-1.

CARACTERÍSTICAS QUE DEBE REUNIR EL KBr:

• Pureza de 99.5%

• Humedad máxima de 0.05% (almacenar en desecador)

• Grado espectroscópico

• Molienda de 100 a 200 mallas

• Ser prensable

ACCESORIOS

• Prensa hidráulica

• Dado. Recipiente que contiene la muestra al cual se le aplica la presión . Debe alejarse de agentes corrosivos y no deteriorarse o rayar el acabado del espejo.

• Mortero de ágata

PROCEDIMIENTO

1) Pesar la cantidad de muestra requerida, colocarla en el mortero de ágata y molerla. El tamaño de las partículas debe ser pequeño para disminuir la dispersión del haz.

2) Adicionar poco a poco el KBr y mezclar con el pistilo del mortero (no pulverizar el KBr). LA mezcla resultante deberá ser homogénea y con poca humedad.

3) Transferir la mezcla al dado en donde se procura que sea homogénea.

4) Prensar la mezcla durante un minuto a 6-8 tons

5) Transferir la pastilla a un porta muestras para obtener el espectro.

NOTA:

• el dado se puede limpiar con acetona.

RELACION DE KBr: MUESTRA: La concentración de la muestra en el KBr deberá de ser de 0.1 a 0.5%. Generalmente la mezcla de 0.5 mg de la muestra en 100 o 200 mg de KBr es adecuada. Si el espectro presenta bandas pequeñas, incrementar el grosor de la pastilla con el uso de cantidades más grandes de la mezcla, esto es mejor que aumentar la concentración. Si las bandas son demasiado grandes seccionar la tableta y una porción de esta adicionar más KBr. No intentar preparar una tableta adicionando más polvo o mezcla, esto no es conveniente, pulverice la tableta y vuelva a presionar 

UNIDAD: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR IR

Práctica No._________ Fecha:_____________

ANALISIS DE UNA MUESTRA SÓLIDA CON LA TECNICA

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