CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

Practica No. 7

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CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA



Grupo: 25


Profesor: Jacinto Eduardo Mendoza Pérez

Resumen:
Se colocó una columna de cromatografía en la cual se introdujo hasta el fondo un pedazo de algodón, posteriormente se agregó 5mL de AcOEt para eliminar burbujas. Después se realizó una suspensión de Silica gel en 30mL de Eluyente que es agregado a la columna de tal forma que todo quede perfectamente abajo y se abrió la llave para eliminar el exceso de disolvente pero evitando que este quede debajo de la Silica para que no se seque. Posteriormente se agrega a la columna 50 mg de nuestra tableta (Excedrin) para después colocar los seis frascos viales y recolectar las fracciones (eluatos) para realizar dos cromatoplacas que contengan la muestra testigo y aplicar cuatro de las fracciones obtenidas en una y otras cuatro en la otra.

Por último se realiza la destilación simple para separar nuestra muestra, dejar secar y pesar lo recuperado para así determinar el punto de fusión.

Antecedentes:

a) Cromatografía en columna. Para que sirve y sus aplicaciones.
Es un tipo de cromatografía en la cual la fase estacionaria se encuentra dentro de una columna. El proceso de esta consta de una fase móvil y una fase estacionaria las cuales dependen de las sustancias que se deseen separar.

Aplicaciones: Es utilizada en las separaciones de sustancias en gran cantidad (mayor a 100 mg).

b) Cromatografía de adsorción, de partición o reparto.
La de adsorción permite la separación de los distintos componentes de una solución por adsorción selectiva de los constituyentes de la mezcla.
La de partición se da por la partición del soluto que están en dos fases liquidas, que se fundamentan en las solubilidades relativas del compuesto en una fase con respecto a la otra, estas sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad.

c) Factores que influyen en una separación por cromatografía en columna.
Pureza del Eluyente y polaridad, temperatura, masa, distancia del flujo entre el Eluyente y la fase estacionaria, diámetro de la columna dependiendo de la cantidad.

e) Selección de Eluyentes y o disolventes para la separación de compuestos por cromatografía en columna.

La elección del Eluyente se realiza de forma empírica. Hay que estudiar la polaridad del componente y probar con Eluyentes cada vez menos polares y así se puede determinar el que va mejor para la sustancia de igual forma el adsorbente.

Resultados:

  1.                                              2.                                  
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Peso muestra inicial: 0.0502        peso matraz: 37.8598Peso final: 0.0401

Peso matraz 2:37.8198                porcentaje de recuperación: 79.88%

DISCUSION DE RESULTADOS:

La cromatografía en columna es otro método la para obtención y purificación de  compuestos orgánicos a diferencia de la cromatografía en capa fina, se ocupa una columna llena de gel de sílice y se agrega la sustancia problema a utilizar.

          Iniciamos la práctica pesando alrededor de 0.05 mg de la misma tableta Excedrin para poder comprar las distintas cromatografías en la obtención de cada uno de sus componentes que como ya sabemos son ácido acetilsalicílico, paracetamol y cafeína. Posteriormente hicimos una suspensión de acetato de etilo de gel de sílice y la agregamos a la columna procurando que no quedara la suspensión en las paredes.

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