CROMMATOGRAFIA

EXPERIMENTO Nº2:

Cromatografía en Capa Fina de Compuestos Incoloros

Para esto usamos como:

Soporte: Silicagel G activado

Sistema de solventes: AcOEt:MeOH:AcOH (8:1,9:0,1)

Muestra problema : Ácido Acetil Salicíclico

Para esta experiencia utilizamos los cristales obtenidos en la práctica anterior de Purificación donde se obtuvieron cristales de ácido acetil salicíclico.

1) Marcamos con un lápiz a 0.5 cm del borde inferior del cromatofolio, dos puntos equidistantes entre sí, que serán los puntos de origen. A 0.5 cm del borde superior trazamos ligeramente el frente de solvente.

2) En un tubo de ensayo colocamos cristales de ácido acetil salicíclico con etanol, lo disolvemos.

3) Con ayuda de un capilar sacamos un poco de la mezcla y pinchamos tres veces en uno de los puntos de origen .En el otro punto de origen igualmente con ayuda de un capilar aplicamos ácido salicíclico. Debemos tener cuidado de secar en cada aplicación.

4) Colocamos el cromatofolio en una cuba cromatográfica que contiene el sistema de solvente (AcOEt:MeOH:AcOH).

Observamos detenidamente hasta que la fase móvil llegue hasta el frente de solvente, retiramos el cromatofolio y lo secamos en la estufa durante 1 min. paraevaporar el solvente.

5) Colocamos el cromatofolio en una lámpara UV de diferentes longitudes de ondas (de 264nm y de 365 nm), debemos tener en cuenta que debe estar oscuro al encender la lámpara UV. Se observó que cuando prendemos la lámpara a una longitud de onda de 264nm, se notó el recorrido de las sustancias, se tornó de un color verde fosforescente, mientras que cuando aplicamos la longitud de onda de 365 nm se tornó de color azul, no fue necesario apagar la luz ya que también se lograba visualizar el recorrido.

6) Introducimos el cromatofolio en una cámara de revelado y le aplicamos cloruro férrico (FeCl3).Lo llevamos nuevamente a la estufa durante 1 min. Sacamos y observamos las coloraciones diferentes de las sustancias y luego hallamos su Rf de cada una .

RESULTADOS:

En el proceso realizado del primer experimento hecho, con papel Whatman observamos la separación de la tinta color marrón en 2 colores, celeste y naranja. Esto se da ya que el color marrón es un color secundario, es decir está formado por la combinación de dos colores.

En este caso podemos agregar que se debe tener bien en claro y en cuenta lo que era la fase móvil y la fase estacionaria.

Fase móvil: La tinta

Fase estacionaria: Papel Whatman

Luego de dejar en reposo, y esperar el desplazamiento de la fase móvil se realizaron las mediciones correspondientes para el cálculo del Rf.

Donde:

Rf1=(Distancia

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