Caracteristica De Polimeros

1.4 POLÍMERO

CARACTERIZACIÓN

Con la invención de los microscopios de sonda de hace más de 25 años, todo el campo de los materiales explotó en el reino del nanomundo. La facilidad de los átomos y las moléculas de imágenes ha abierto la caracterización de materiales, incluyendo polímeros. Los microscopios han cambiado y ha permitido cambiar los materiales, así, los compuestos incluyen ahora nanocompuestos, y así sucesivamente. Por lo tanto, la caracterización de materiales ha cambiado dramáticamente en la última década. Los avances en la microscopía y muchas otras técnicas de análisis también ha dado lugar a la información adicional que está disponible acerca de los materiales. La necesidad de técnicas complementarias para entender completamente los materiales sigue siendo necesaria para la plena comprensión de las relaciones estructura-proceso de la propiedad.

1.4.1 Técnicas Generales

Una gama muy amplia de técnicas de análisis se utilizan para caracterizar los materiales de polímero (por ejemplo, véanse las referencias en la física de polímeros [49], el análisis térmico [73,74], microscopía de luz [75,76], Raman [77, 78], x- dispersión de rayos [79], espectroscopías diversas [80, 81], y una amplia gama de técnicas de microscopía [82]). Un texto sobre las mezclas de polímeros también describe muchas técnicas de caracterización de polímeros [83]. Textos en la microscopía con un enfoque en los materiales biológicos son a menudo útiles para el microscopista del polímero (por ejemplo, [84,85]) ya que los materiales tienen en común una tendencia a ser suave, para exigir aumento del contraste, y de sufrir daños por radiación en los instrumentos de haz de electrones. La caracterización principal de un material orgánico debe ser de origen químico. El análisis elemental de química húmeda o espectroscopia puede ser útil en algunos casos, por ejemplo para determinar

el grado de cloración en el PE con cloro, pero el análisis químico es más a nivel del grupo funcional. Ultravioleta / visible y espectroscopia de masas (MS) de los fragmentos rotos de la cadena polimérica se utilizan a menudo. espectroscopias Aún más comunes son los rayos infrarrojos (IR) de absorción, Raman, y la resonancia magnética nuclear (RMN), que es muy importante. Todo esto puede diferenciar a determinados grupos químicos en un sistema complejo. Raman puede ser utilizado en pequeñas partículas y las inclusiones mucho más fácilmente que los IR, pero IR y, en particular, la transformada de Fourier de infrarrojos (FTIR) tiene sus ventajas de la sensibilidad y precisión. La resonancia magnética nuclear también da información local, en una escala muy fina, sobre el medio ambiente de los átomos de investigación.

Una vez que la química de la molécula se conoce, la característica importante siguiente es la distribución del peso molecular (unles s el material es un termoestables o elastómeros con un peso molecular infinito). La distribución del peso molecular está determinada por una serie de métodos de solución de la química física, viscosimetría, osmometría, dispersión de la luz, y la cromatografía de exclusión por tamaño. Métodos químicos y físicos de caracterización se solapan en el ámbito del polímero, por RMN de muestras sólidas puede determinar la movilidad de los átomos en las distintas regiones y la orientación de las moléculas. IR y Raman son también sensibles a la orientación y la cristalinidad de la muestra. Hay dos tipos más generales de la caracterización física. Implican o dispersión de la luz, neutrones o rayos X o la formación de imágenes del polímero por microscopía, el tema de este texto. Difracción de electrones lógicamente pertenece a la FirstGroup, pero siempre se realiza en un microscopio de electrones, por lo que se asocia con Introducción a la morfología del polímero microscopio. Esta técnica de las acciones con microscopía de la capacidad de determinar la estructura de una región local, mientras que otros métodos de dispersión de determinar la estructura promedio en un volumen de muestra grandes. El impacto de la cristalografía de electrones en el estudio de polímeros als materiales ha sido revisado por Voigt-Martin [86, 87]. La última década ha visto la aparición de las imágenes de análisis, que es la imagen utilizando las señales de varios instrumentos de análisis, tales como FTIR y microscopía Raman, la microscopia de rayos X, y las imágenes de análisis de superficies por espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS) y x- espectroscopía de rayos de fotones (XPS).

1.4.2 Técnicas de Microscopía

Microscopía es el estudio de la estructura fina y la morfología de los objetos con el uso de un microscopio. Resolución y el contraste son parámetros clave en los estudios de microscopía, que se tratará más adelante. La muestra y el método de preparación también afectan a la información real obtenida como el contraste debe permitir que las estructuras que se distinguen. la proyección de imagen óptico de campo claro de polímeros multifásicos, por ejemplo, tiene el potencial de resolver los detalles menos de 13:00 a través, sin embargo, si los polímeros son transparentes, no se puede distinguir debido a la falta de contraste. Hay variaciones entre los microscopios en la resolución disponible, ampliación, los mecanismos de contraste y la profundidad de foco y la profundidad de campo.

microscopios ópticos producen imágenes con una profundidad pequeña de enfoque, mientras que microscopios electrónicos de barrido (SEM) tienen una gran profundidad de foco y gran profundidad de campo.

Existe una amplia gama de instrumentos disponibles microscopio que puede resolver los detalles que van desde el milímetro a la escala subnanometer (cuadro 1.3).

CUADRO 1.3. Caracterización de las técnicas:

Gran angular de rayos X scatte anillo (WAXS) 0.01-1.5Nm

Ángulo pequeño de rayos X (SAXS) 1.5-100nm

Microscopía electrónica de transmisión n (TEM) 0.2nm-O.2mm

Microscopía de sonda (SPM, AFM, STM, etc) 0.2nrn-0.2mm

Microscopía electrónica de barrido (SEM) 4 nm - 4 mm

Óptica y microscópicas (MO) 200nm-200 µm

De dispersión de luz (LS) 200nm ~ 20 24:00µm

El tamaño y la distribución de las esferulitas se puede observar mediante técnicas ópticas, pero un estudio más detallado requiere microscopía electrónica. Solo cristales laminares se puede ver con microscopia óptica de contraste de fase, pero TEM necesidad de obtener imágenes detalladas y medidas. La luz polarizada es una técnica de microscopía óptica que mejora el contraste en los materiales cristalinos. técnicas de contraste de fase óptica

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