Celdas E Absorcion

CELDAS DE ABSORCION

Las muestras que se estudian en la re¬gión del ultravioleta o del visible, generalmente son gases o soluciones y se colocan en celdas o cubas. En la región del ultravioleta se usan celdas de cuarzo o de sílice fundida. En la región del visible se emplea vidrio común o cuarzo de mayor costo. La longitud de las celdas para gases varía entre 0.1 y 100 mm, mientras que las celdas para soluciones

tienen longitudes que van de 1 a 10 cm. Para muestras sumamente pe¬queñas existen microceldas con condensador del haz. Las ventanas de las celdas de absorción se deben mantener escrupulosamente limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros de muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en determinaciones cuantitativas. Las celdas de cuarzo y de vidrio se pueden limpiar enjuagándolas con agua o, si se requiere mayor limpieza, con soluciones de detergente o ácido nítrico caliente.

Las muestras para análisis en el infrarrojo pueden ser gases, líquidos o sólidos. Las celdas de infrarrojo para gases son tubos cilíndricos de vidrio con ventanas de NaCI, KBr ó CaF2. Su longitud varía de algunos centímetros hasta varios metros (por reflexiones múltiples en la celda). Los líquidos se determinan entre dos placas de NaCI, KBr ó CaF2, bien en finas películas del compuesto puro (comúnmente se conoce como determinación en "película") o bien en soluciones. Las placas para "pelícu¬la" están separadas de 0.005 a 0.1 mm y para soluciones, de 0.1 a 1 mm.

Las celdas para infrarrojo nunca deben estar en contacto con el agua, se deben limpiar exclusivamente con disolventes orgánicos. Los sólidos se estudian en el infrarrojo prensados en pastilla, con KBr, o en suspensión en líquidos de peso molecular elevado ("mulls"). Las pastillas de bromuro de potasio se preparan mezclando íntimamente 1 mg, aproximadamente, de la muestra sólida con 100 mg de KBr anhi¬dro y aplicando una presión de 1400 a 4500 kg/cm2.

Las celdas de absorción generalmente se colocan después del mono-cromador en los aparatos de ultravioleta y visible, con objeto de reducir al mínimo la posible descomposición o fluorescencia que pudieran cau¬sar otras longitudes de onda de alta energía de la radiación sin des¬doblar. En los aparatos de infrarrojo, la muestra se coloca antes del monocromador con objeto de que no impida el enfoque del haz de radiación sobre el detector. En cualquier parte que se coloque la celda, debe hacerse en una posición tal que el haz de la radiación incidente quede perfectamente normal (perpendicular) a la ventana o cara de la celda, pues de otro modo hay pérdidas notables por reflexión y refrac¬ción. Además, el recipiente debe insertarse a modo de que siempre que¬de la misma cara de la celda frente al haz de radiación, cuando se hacen mediciones consecutivas. Las celdas rectangulares se prefieren

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