Cosuta
Enviado por • 23 de Junio de 2015 • Tesis • 2.692 Palabras (11 Páginas) • 225 Visitas
Introducción
Las ferritas son materiales cerámicos magnéticos que se
han estudiado y comercializado desde la década de 1950,
en un inicio surge el interés debido a la inducción
magnética que presenta el material, pero al paso del tiempo
han surgido diversas aplicaciones entre las que se
encuentran dispositivos de microondas, dispositivos de uso
en altas frecuencias, dispositivos biomédicos, imanes
permanentes y temporales [1- 4]. De acuerdo al método de
síntesis se logra en algunos casos mejorar sus propiedades
magnéticas [5-7], particularmente en este trabajo es de
interés el estudio de las propiedades magnéticas de ferritas
de manganeso, como resultado del proceso de
mecanosíntesis realizado para su obtención [7-11].
Las ferritas presentan estructuras tipo espinela en las que
están presentes sitios tetraédricos y octaédricos (figura 1),
dependiendo de la ubicación del catión puede ser una
estructura espinela normal o inversa, esto es si el catión del
metal se encuentra en el sitio tetraédrico se trata de una
estructura espinela normal, pero si se encuentra en un sitio
octaédrico es una espinela inversa, la formación de
estructura espinela normal o inversa depende del método
de síntesis utilizado [12].
Las aplicaciones de las ferritas de manganeso dependen en
la mayoría de ocasiones del valor de saturación y
permeabilidad magnética que presente, la densidad del
material, la baja conductividad eléctrica que disminuye
calentamientos en el material debidos a corrientes de eddy,
así como la resistencia a altas temperaturas permiten su uso
en dispositivos de almacenamiento de datos [13], se
utilizan en equipos de resonancia magnética [9], forman
parte de los ferrofluidos, dispositivos médicos [10] y
dispositivos de telecomunicaciones [14] entre otros. Un
factor determinante en las propiedades antes mencionadas
es el método de síntesis utilizado, que puede variar la
morfología, el tamaño de grano, el tamaño de cristal y el
tamaño partícula [9,15]. Algunos de los procesos de
síntesis de ferrita conocidos son: el método de sol-gel, coprecipitación,
hidrotérmico, microemulsión, precursor
citrato, atomización en seco [14], cerámico y
mecanosíntesis entre otros, siendo el más ampliamente
utilizado el método cerámico que consiste en un proceso de
mezcla-calentamiento-molienda de óxidos o carbonatos,
donde la intención es promover la de difusión en estado
sólido a elevadas temperaturas, las cuales pueden ser
iguales o mayores a 1000 ºC, adicionalmente en ocasiones
es necesario repetir el proceso varias veces para conseguir
la síntesis de la ferrita [15], tales características convierten
al método cerámico en un proceso lento y costoso, ante esta
situación resulta relevante proponer la utilización de
métodos de síntesis alternativos que se realicen en tiempos
Superficies y Vacío 24(2) 34-38, junio de 2011 ©Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales
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Figura 1. Representación de estructura espinela.
Figura 2. Patrones de DRX de la composición MnO-Fe2O3 en tiempos
de molienda entre 0 y 16 horas.
Figura 3. Resultados de Refinamiento Rietveld de la composición
MnO-Fe2O3 en tiempos de molienda de 12 horas.
400 500 600 700 800 900 1000 1100
-20
-15
-10
-5
0
5
-20
-15
-10
-5
0
5
12 h
9 h
7 h
3 h
1 h
Variación de masa (%)
Temperatura °C
Figura. 4. Curvas termogravimétricas de la composición MnO-Fe2O3
de 0 a 12 h de molienda.
más cortos y con menor aportación de energía calorífica,
un método utilizado ampliamente y que permite la síntesis
de algunos cerámicos es el proceso de mecanosíntesis, que
requiere la aportación de energía mecánica a temperatura
ambiente para la síntesis [16], en este proceso factores
como la selección de polvos de partida, el tiempo de
molienda y el material tanto de los recipientes y las bolas
son influyentes en la síntesis del material [15,16,17,18].
Actualmente existen diversos trabajos relacionados con la
obtención de materiales cerámicos mediante
mecanosíntesis, por ejemplo: el trabajo publicado por
Berbenni y colaboradores utiliza el proceso de
mecanosíntesis, y es posible observar la reducción del
óxido FexO4, proveniente de la fase Fe1-yO, se reporta que
en el proceso se utilizan recipientes de acero, bolas de
carburo de tungsteno y óxidos precursores en estado sólido
[16]. Mientras que el trabajo de Verdier ha referido que la
molienda de alta energía permite un cambio en la
distribución de cationes entre los sitios tetraédricos y
octaédricos de los óxidos, resultando un incremento en la
saturación magnética [19].
En el presente trabajo se reportan los resultados de la
síntesis y caracterización de ferrita de manganeso del tipo
MnFe2O4 la cual fue sintetizada por reacción en estado
sólido utilizando molienda mecánica de alta energía, como
polvos precursores se utilizaron óxido de manganeso II
(MnO) y óxido de hierro III (Fe2O3) en proporciones
estequiometricas.
2. Procedimiento Experimental
Para la preparación de la ferrita de manganeso se
utilizaron polvos de los óxidos precursores MnO (Sigma-
Aldrich, >99%) y Fe2O3 (Sigma-Aldrich, >99 %), estos
polvos se prepararon en proporciones estequiometricas de
acuerdo a la ecuación (1). La molienda se llevó a cabo en
un molino Spex 8000D, los polvos junto con 6 bolas de
acero endurecido de 12.7 mm de diámetro se colocaron en
viales cilíndricos de acero inoxidable (50 cm3) en todos los
casos se utilizó una relación bolas:polvo de 8:1 en peso y
las moliendas se realizaron a temperatura ambiente en
atmósfera de aire.
Fe2O3 + MnO → MnFe2O4 (1).
El producto obtenido de la molienda se caracterizó con
un equipo de difracción de rayos x (DRX), Inel modelo
Equinox 2000 usando la radiación CuKα. Los resultados
fueron obtenidos con tiempos de respuesta de 30 minutos.
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