Cristalización

I. OBJETIVOS

• Conocer y Aprenderlos los pasos básicos de la cristalización.

• Determinar dentro del proceso el mejor solvente para recristalizar el compuesto

• Llegar a separar las impurezas del compuesto a cristalizar (Ácido Benzoico) y calcular el % de recuperación

II. MARCO TEÓRICO

• Cristalización.- uno de los métodos más importantes para purificar compuestos sólidos. Consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o sustancia fundida. Induce a un aumento de pureza de la sustancia y se basa en la diferencia de solubilidades. Debido a que puedan quedar impurezas en la red cristalina se hace una nueva cristalización (RECRISTALIZACION) para mejorar la pureza. (Galagovsky, L.1995)

• El carbón activado.-carbón poroso que atrapa compuestos, principalmente orgánicos, presentes en un gas o en un líquido. Lo hace con mucha efectividad. Posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o más componentes (átomos, moléculas, iones) del líquido que está en contacto con él. Este fenómeno se denomina poder adsorbente. La adsorción es la responsable de purificar, y decolorar el agua u otros sólidos, líquidos o gases que entren en contacto con el elemento adsorbente.(rodriguez, J. 2008)

• Notas adicionales para el proceso de cristalización: En la cristalización de compuestos orgánicos se usan únicamente matraces Erlenmeyer, pues tienen un cuello estrecho, lo que dificulta la evaporación del disolvente durante la calefacción. Su forma permite mover el contenido del interior, ayudando en su manejo. Pueden taparse con facilidad, reduciendo la evaporación durante la fase de cristalización. (Rodríguez, J. 2008)

• Curvas de solubilidad.- Como sabemos, la solubilidad de una sustancia en un determinado solvente no sólo depende de la naturaleza o estructura de ambos, sino también de la temperatura; por ello existen gráficas llamadas curvas de solubilidad en donde se indica solubilidad en función de la temperatura, para un determinado solvente. Generalmente la solubilidad aumenta a mayor temperatura, y este aumento puede ser muy variable (Cueva. P. 2010)

III. METODOLOGIA. Guía de practica (Cueva, P. 2010)

IV. RESULTADOS

1. Elección del solvente.

Solubilidad de la MP en distintos solventes a distintas T°.

n- Hexano Etanol Agua

Frio no Si No

calor no si si

2.-Cristalizacion.

Muestra original Cristales + papel filtro Papel filtro Cristales Porcentaje del compuesto recuperado

g. 5 2.1 0.25 2.1-0.25=1.85 (1.85/5)x100=37%

V. DISCUCIÓNES

• El solvente ideal a elegir debe disolver una gran cantidad de sustancia a purificar (ac. benzoico) a su T° de ebullición, como lo hacen el agua y el n-hexano; y solo una pequeña cantidad a T° ambiente o ligeramente por debajo de la misma, característica que no cumple el etanol, además el disolvente no debe reaccionar con el compuesto a purificar, que no sea toxico y sea poco o nada inflamable (Rodríguez. J), por eso se eligió al agua, que es un solvente de menor costo y por ende rentable.

• Se disolvió al principio ciertos compuestos con agua, logrando disolver algunos de ellos como por ejemplo: el etanol que a pesar de ser menos polares que el agua disuelven mejor a los ac. Carboxílicos (ac. Benzoico). Son menos polares si pasan a tener un mayor contenido de carbono. (Herbert Meislich, 1992)

• El ácido benzoico tiene un punto de fusión de 122ºC y un punto de ebullición

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