Determinación De Sílice Impura De Cemento

LABORATORIO N°3

GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN DE SÍLICE IMPURA DE CEMENTO

GENERALIDADES

El silicio se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su determinación puede hacerse como sílice impura (sílice más impurezas insolubles) y sílice pura.

SILICE IMPURA: Es la que se obtiene cómos sílice mas residuos insolubles que son separados por filtración o centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silicio (H2SiO3), el que después por calentamiento por deshidratación pasa a sílice (SiO2), pero además de sílice pueden formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como oxido férrico, oxido de aluminio u oxido de cromo que son insolubles en ácidos.

H2SiO3 + Calor  SiO2 + H2O

Casos que se presentan:

Silicatos u otras muestras solubles en ácidos: Se tiene los casos en sulfuros carbonados, algunos óxidos, Ferro silícico, aceros calizas, cemento, el ataque se realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciéndose de esta manera el ácido silícico gelatinoso, que se insolubiliza por adición del ácido clorhídrico o perclórico y calentamiento de 100 a 110°C, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050°C

Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se tiene en casos como feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros, aleaciones, silicomanganesas, ferrosiilicio, el ataque se realiza: mesclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol apropiado y se disgrega, la proporción del fundente debe ser seis veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de sodio y potasio para silicatos insolubles en crisol de platino. Mezclando la muestra con carbonato de sodio anhidro para feldespatos, mezclando hidróxido de sodio, carbonato de sodio y potasio para ferro silicio en crisol de níquel. Una vez disgregada la muestra se enfría y se lleva a un vaso de precipitados y se lleva a ebullición con agua y luego de 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, si fuese necesario e lleva a sequedad y luego se añade de nuevo ácido clorhídrico o clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina, determinándose luego la sílice impura

SILICE PURA: Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta lo siguientes casos

Silicatos u otras muestras solubles en ácidos: Se produce como en (a) del ítems (A), hasta la obtención de sílice impura , luego de enfriar se añade agua hasta cubrir la muestra, se le añade 4 gotas de ácido sulfúrico y 4 – 5 de ácido fluorhídrico luego se calienta a sequedad, si es necesario se repite la operación, luego se pesa el crisol y posible contenido y por diferencia de peso respecto a la sílice impura se determina la sílice pura

Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se produce como en (b) del ítem (A), hasta la obtención de la sílice impura luego se procede como (a) del itmes (B). La pérdida de peso representa el peso de la sílice pura .

EQUIPO

Balanza analítica

Plancha eléctrica

Mufla o soplete

Desecador

Crisol de porcelana

MATERIAL DE VIDRIO

Erlenmeyer de 250 ml

Probetas de 10ml

Vagueta

Embudo

Papel filtro cuantitativo

REACTIVOS

Cemento Portland (muestra )

Ácido clorhídrico concentrado

Cloruro de amonio

Ácido nítrico concentrado

PROCEDIMIENTO

Pesar 0.2 gr de muestra d cemento y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio

Añadir 1.5 gr de cloruro de amonio

Agregar 10 ml de ácido clorhídrico concentrado

Añadir 2 o 3 gotas de ácido

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