Determinación Por Gravimetria De Un Sulfato

I. INTRODUCCION

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de la química analítica.

Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto por analizar.

Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reacción.

El caso más simple de un cálculo gravimétrico es el que se refiere a la determinación de la cantidad de un elemento en una muestra dada, cuyo peso se desconoce.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. ¿En qué se basan los análisis gravimétricos?

2. ¿Qué características debe tener el producto ideal en un análisis gravimétrico?

3. ¿Qué se entiende por factor gravimétrico?

4. Enumerar cuatro propiedades deseables de un precipitado gravimétrico.

5. ¿En qué consiste la digestión?

6. ¿Qué es la peptización y como se evita?

7. ¿Por qué muchos precipitados iónicos se lavan con una solución de electrolito en lugar de utilizar agua pura?

8. Cuando se calienta un precipitado, ¿por qué se considera necesario dejar enfriar a temperatura ambiente antes de filtrar?

III. OBJETIVO

Determinar la cantidad se sulfato que contiene una muestra de un sólido asignada por la maestra a partir de un análisis gravimétrico.

IV. METODOLOGIA

IV.1. Material y equipo

Crisol goch

Papel filtro

Vaso de precipitado de 500 mL

Vaso de precipitado de 200 mL

Pipeta volumétrica de 1 mL

Pipeta graduada de 10 mL

Agitador de vidrio

Gotero

Pinzas para crisol

Desecador

Mufla

Balanza analítica digital

Plato caliente

IV.2. Reactivos y soluciones

1 mL de ácido clorhídrico concentrado

16 mL de cloruro de bario al 5%

Agua destilada

IV.3. Requerimientos de seguridad

Lentes, mascarilla para gases, guantes de nitrilo, lentes, zapatos cerrados y bata.

IV.4. Disposición de residuos

En el contenedor de sales.

IV. 5. Procedimiento

a) Poner a peso constante un crisol gooch.

b) En un vaso de precipitado de 500 mL se pesan aproximadamente 0.5 g de muestra.

c) Se disuelve en 200 mL de agua destilada.

d) Se agrega 1 mL de ácido clorhídrico concentrado.

e) Se calienta a ebullición.

f) Se agrega 16 mL de solución al 5% de cloruro de bario, gota a gota, al tiempo que se agita vigorosamente.

g) Se digiere durante una hora por lo menos, a la mayor temperatura posible, pero sin llegar a ebullición.

h) Al cabo de este tiempo se deja reposar hasta que el líquido sobrenadante quede completamente claro.

i) Decantar primero el líquido sobrenadante y lavar varias veces el precipitado con agua caliente.

j) Filtrar a través de un crisol gooch con papel filtro de partícula fina y de cenizas conocidas, puesto a peso constante con anterioridad.

k) Lavar nuevamente sobre el crisol hasta que el agua dé reacción negativa de sulfatos (esto se comprueba agregando unas gotas de solución de cloruro de bario).

l) Colocar el crisol en la mufla a una temperatura de 500ºC ± 50ºC, por media hora.

m) Enfriar a temperatura ambiente colocando el crisol en el desecador al menos durante media hora.

n) Pesar el crisol.

ANEXO

1. ¿En qué se basan los análisis gravimétricos?

Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:

2. aA + rR AaRr

en donde a son las moléculas de analita de A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.El producto AaRr, es por regla general es una sustancia débilmente soluble que se pueda pesar como tal después de secarla o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Al disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo de R.

(Day, Jr. Underwood, 1989)

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que

...