Ensayo Gravimetria

La determinación de la cantidad de calcio (CaCO3) en cascara de huevo, se realiza a través de un método gravimétrico llamado método de oxalato de calcio que consiste en su determinación cuando este se precipita después del procedimiento.

OBJETIVO

Determinar el %w/w de Ca en una muestra desconocida mediante análisis gravimétrico.

MÉTODO

Análisis gravimétrico consiste en precipitar un analito y mediante medida de masa de producto y factor gravimétrico obtener la masa del analito.

REACTIVOS Y SU PREPARACIÓN:

1) Solución de oxalato de amonio al 4% (NH4)2C2O4•H2O, PM=142.112) = disponible en el extractor.

2) HNO3, NH4OH, HCl (12 M), urea, rojo de metilo = disponible en el extractor.

3) HCl 0.10 M = Preparar por dilución 250 mL 0.10 M a partir de HCl 12 M. No tiene que valorar.

4) Solución del desconocido: el desconocido ya lo tiene preparado de los experimentos anteriores, intercambio iónico y titulación complejométrica.

PROCEDIMIENTO

1) Obtenga dos crisoles de porosidad mediana (M). Lave el crisol con HNO3 y luego enjuague con agua y NH4OH. Una manera eficiente de lavar los crisoles es añadiendo pocas cantidades de los reactivos al mismo tiempo que le aplica vacío como se muestra en la figura 1. Sin embargo, esta parte de lavado debe llevarse a cabo en el extractor. Por último, caliente el crisol para evaporar el líquido remanente. Marque con un lápiz de manera que los pueda identificar los crisoles.

Figura 1: Sistema de filtración al vacío.

2) Lleve a peso constante los crisoles mediante proceso de calentamiento/desecador/pesada en horno microonda. El primer ciclo de llevar a peso constante debe ser: 4 minutos horno microonda/15 minutos desecador/pesada. Desde el segundo ciclo en adelante puede llevar a cabo el siguiente ciclo: 3 minutos/15 minutos desecador/pesada. Debe repetir el segundo ciclo hasta que la pesada de cada crisol no difiera en ± 0.5 mg en dos ciclos consecutivos. Recuerde que NO debe existir contacto directo entre su piel y el crisol ya que su piel contiene aceite y humedad que pueden adsorberse al crisol resultando en una variación del peso. Además, no puede colocar nada en la superficie del crisol que cambie el peso del crisol con calentamiento. Para evitar el contacto, use tenazas o pinzas de laboratorio durante la manipulación del crisol.

3) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la solución del desconocido a un vaso de 250 a 400 mL. Repita la transferencia en otro vaso para preparar una segunda muestra.

4) Añada a cada vaso, 75 ml de HCl 0.10 M y 5 gotas del indicador rojo de metilo. Este indicador muestra un color rojo a pH menor de 4.8 y amarillo a un pH mayor de 6.0.

5) Añada 25 mL de la solución de oxalato de amonio a cada vaso durante agitación continúa mediante uso de agitador de vidrio. Al finalizar la adición,

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